Analiza clorurilor
Analiza calitativă și cantitativă a clorurilor în soluție stă la baza multor determinări de natură ecologică, industrială și clinică.
Recunoaștere calitativă
Test pentru azotat de argint
Câteva picături de soluție de azotat de argint sunt adăugate la soluția de analizat; apariția unei tulburări sau a unui precipitat de brânză albă indică prezența clorurilor .
Deoarece alte săruri de argint pot precipita, se confirmă că anionul este o clorură prin adăugarea a câteva picături de amoniac într- o soluție apoasă diluată: înnorarea albă (sau precipitatul) dispare și soluția devine clară în funcție de reacție
- AgCl + 2NH 3 → Ag (NH 3 ) 2 + + Cl -
Prin acidificare cu acid azotic complexul este distrus și soluția devine tulbure (sau precipită) din nou.
Intervenții principali sunt bromura și iodura care formează precipitate galbene similare.
Testul amestecului cromatic
Un vârf de spatulă de substanță și câțiva m L de amestec cromic este introdus într-o eprubetă , un tub de dezvoltare umplut cu NaOH este montat și încălzit pe arzătorul Bunsen . Se formează clorură de cromil care este volatilă:
- CrO 3 + HCI → CrO 2 Cl 2 + H 2 O
într-un mediu de bază se transformă în crom :
- CrO 2 Cl 2 + 4OH - → CrO 4 2− + 2Cl - + 2H 2 O
aspectul culorii galbene indică pozitivitatea testului.
Bromurile și fluorurile care au un comportament similar și nitriții , nitrații și iodații care împiedică formarea clorurii de cromil interferează cu testul.
Puterea oxidantă a clorului
Testul se efectuează prin oxidarea clorurilor la clor, care este dezvăluit de un indicator redox ( o-toluidină ). În practică, acidul sulfuric și câteva cristale de KMnO 4 sunt adăugate la analit soluție, pentru a face reacția să aibă loc, este necesar să se încălzească într - o baie de apă . În prezența clorurilor, clorul se dezvoltă și iese din eprubetă dacă se formează o pată albastră la apropierea unei bucăți de hârtie de filtru umedă cu indicator, atunci testul este pozitiv.
Analiza cantitativa
Principalele metode de dozare cantitativă a ionului clorură în soluție se bazează pe titrarea cu azotat de argint. Acestea diferă între ele prin modul în care este detectat punctul final al reacției.
Titrare electrochimică
Printre cele mai comune metode de detectare a punctului final al reacției, se numără utilizarea unui electrod de argint conectat la un potențiometru . Potrivit ecuației Nernst, potențialul electric înregistrat de electrod este o funcție a concentrației ionilor Ag +
deoarece concentrația de argint metalic poate fi constantă aproximativă. Aceasta înseamnă că atâta timp cât ionii de clorură liberă sunt prezenți în soluție, aceștia vor elimina din mediu ionii Ag + adăugați în timpul titrării, provocând precipitarea lor sub formă de clorură de argint, atunci când toți ionii de clorură au precipitat (cu cea mai mică excepție de cei în soluție pentru produsul de solubilitate al clorurii de argint), adăugarea suplimentară de azotat de argint va determina o creștere bruscă a potențialului electric înregistrat de electrod. Punctul final va fi punctul acestei creșteri bruste, detectat prin studierea primului sau celui de- al doilea derivat al tendinței potențiale electrice împotriva volumului de azotat de argint adăugat probei.
Astăzi, dozarea azotatului de argint, detectarea potențialului și a punctului final sunt efectuate automat de dispozitivele de titrare automate și de software - ul acestora; aceste dispozitive permit, de asemenea, executarea în serie a unor analize similare într-un mod complet automatizat.
Argentometrie clasică
Titrantul este scurs din buretă în balonul care conține analitul, iar punctul final al titrării poate fi detectat în principal în trei moduri (care disting diferitele tipuri de argentometrie). O titrare directă poate fi efectuată folosind un indicator de precipitație care este cromatul de potasiu sau un indicator de adsorbție ( fluoresceină ); în timp ce pentru titrarea din spate, se utilizează tiocianat și alum feric .
Bibliografie
- G. Charlot, analiza chimică calitativă Piccin. ISBN 978-88-212-0512-5
- G. Pezzatini, M. Innocenti. Introducere în chimia analitică . Ediții CUSL Florența. ISBN 88-8021-022-X
- GD Christian. Chimie analitică . Piccin. ISBN 88-299-0464-3