Calorimetrie de scanare diferențială

Interiorul unui calorimetru cu scanare diferențială.

Calorimetria de scanare diferențială , cunoscută și prin inițialele DSC (din engleza diferențială de scanare calorimetrie ), este, împreună cu analiza termică diferențială (DTA), principala tehnică de analiză termică care poate fi utilizată pentru a caracteriza mai multe tipuri de materiale, inclusiv polimeri , metale și materiale ceramice .

Principiul de bază al acestei tehnici este de a obține informații despre material prin încălzirea sau răcirea acestuia într-un mod controlat. În special, DSC se bazează pe măsurarea diferenței în fluxul de căldură dintre eșantionul examinat și unul de referință, în timp ce cele două sunt legate de o temperatură variabilă definită de un program prestabilit.

Măsurarea diferențială a sistemului este extrem de importantă atât din partea teoretică, cât și din cea practică, deoarece semnalul rezultat poate fi studiat independent de toate acele efecte termice externe sistemului care afectează în mod egal pe cele două probe permițând să primească un comportament adecvat la ieșirea materialului sau a porțiunii de material, indiferent de condițiile de testare.

Operațiune

Mașina este configurată prin plasarea a două creuzete identice (numite cupe) pe carcase, alese astfel încât să reziste temperaturilor de testare fără a interacționa cu proba examinată. Unul dintre cele două creuzete va rămâne gol, deoarece va servi drept referință pentru măsurarea diferențială. Dacă mașina disponibilă este echipată cu o balanță, este mai bine să încărcați materialul numai după ce ați calibrat balanța cu greutatea creuzetelor goale pentru a avea o măsurare precisă a masei introduse a probei.

Prin unitatea de control cuptorul este închis ermetic pentru a izola mediul de testare din exterior. Odată ce programul termic a fost introdus ( de obicei , o liniară rampă de temperatură), atmosferă inertă este creată în interiorul cuptorului care conține materialul de analizat cu un flux continuu și uniform de Ar sau _N2 . Odată ce testul a început, căldura eliberată de cuptor încălzește în mod egal atât proba, cât și specimenul de referință. Orice variație de temperatură între cele două se datorează fenomenelor care apar în materialul care urmează să fie analizat: o reacție exotermă va crește temperatura probei, în timp ce una endotermă va face contrariul.

Pe întreaga perioadă a experimentului, un sistem de termocupluri colectează datele de temperatură și le trimite la un computer care, prin intermediul unui software special, le procesează pentru a genera ieșirea pentru utilizator. Odată ce testul este finalizat, sistemul de răcire permite operatorului să deschidă mașina și să scoată creuzetele.

Prin introducerea unor aproximări adecvate, este posibil să se analizeze cantitativ mecanismul de funcționare al calorimetrului prin demonstrarea faptului că debitul diferențial de căldură (dat de diferența dintre debitul de căldură care ar trebui să fie livrat de instrument către eșantion și eșantionul de referință pentru a mențineți-le în echilibru termic conform schemei de temperatură stabilite pentru test) este direct proporțională cu diferența de temperatură dintre proba de referință și proba analizată.

Prin urmare, este justificat principiul de funcționare al instrumentului, care măsoară diferența de temperatură dintre probă și referință prin intermediul termocuplurilor pentru a estima fluxul termic al reacțiilor care au loc în interiorul materialului, deoarece acestea sunt direct proporționale între ele.

Aplicații

În industria farmaceutică, analiza termică (DSC împreună cu analiza termogravimetrică și termo-optică) este utilizată pentru a estima puritatea unui material, precum și stabilitatea acestuia și prezența polimorfismelor. ^[1]