Difracție electronică de retrodifuzare
Difracția din electronica backscatter (EBSD: bounce-electron diffraction) este o tehnică cristalografică- microstrostrutturale utilizată pentru a examina orientarea cristalografică a mai multor materiale, care poate fi utilizată pentru a elucida structura sau orientarea privilegiată a oricărui material cristalin sau policristalin . Tehnica EBSD poate fi utilizată pentru indexarea și identificarea celor șapte sisteme de cristale și, ca atare, este aplicată cartografierii orientării cristalelor, studiului defectelor, identificării fazelor , studiilor de cereale și interfeței morfologice, investigațiilor regionale de eterogenitate, discernământului materialului, mapării microdeformațiilor , și folosind tehnici complementare, identificări fizico-chimice. În mod tradițional, aceste tipuri de studii au fost efectuate folosind difracția de raze X ( difracție de raze X, XRD), difracția neutronică și / sau difracția electronică într-un microscop electronic de transmisie .
Într-un mod experimental, EBSD este executat cu ajutorul unui microscop electronic de scanare (microscop electronic de scanare, SEM), echipat cu o mașină pentru reluarea difracției pentru retrodifuzare. Camera pentru backscattering constă dintr-un ecran de fosfor , introdus în camera de testare SEM la un unghi mai mare sau egal cu 90 ° în raport cu expansiunile polare și o cameră CCD (acronim pentru Charge Coupled Device , dispozitiv încărcat cuplat ) pe sfârșitul unui ghid de lumină pentru a înregistra imaginea pe ecranul fosforescent. O analiză cristalină netedă și curată este plasată în poziția normală în camera de analiză, dar puternic înclinată (aproximativ 70 ° față de poziția orizontală) spre cameră. Când electronii lovesc testul, aceștia interacționează cu planurile de rețea atomică ale structurii cristaline, multe dintre aceste interacțiuni îndeplinesc condițiile Legii lui Bragg și suferă difracție de retrodifuzare. Datorită unghiului de testare, acești electroni difractați scapă din material și sunt orientați spre ecranul camerei de difracție, unde îl impactează, făcând să emită lumină fluorescentă , această lumină este apoi detectată de un dispozitiv CCD cu luminozitate redusă. Electronii difractați produc un model de difracție, numit uneori modelul de retrodifuzare a electronilor (EBP), care prezintă adesea benzi Kikuchi , cu condiția ca materialul de suprafață (partea superioară de la 20 la 100 nm) să fie adecvat cristalin.
Modelele de difracție a electronilor de retrodifuzare conțin benzi Kikuchi, care corespund fiecărui plan al rețelei de difracție și care pot fi indexate cu indicii Miller ai planului de difracție care le generează. Aceste benzi generate pot fi, de asemenea, analizate pentru a evidenția deformările prezente în interiorul materialului: o figură care se estompează oferă o indicație a unei deformări permanente (deoarece luxațiile prezente în volumul care interacționează deformează cristalul și modifică condițiile de difracție) din cristal și rotațiile mici ale figura (relativă la cea a unui cristal perfect într-o anumită orientare) indică o rotație a rețelei și o deformare elastică.
Indexare
Adesea, primul pas în procesul EBSD după colectarea imaginilor este indexarea. Aceasta ia în considerare identificarea orientării volumului unic al eșantionului de unde a fost colectată imaginea. Cu programul EBSD, benzile descrise sunt dezvăluite printr-o procedură de rutină numită transformată Hough , unde fiecare pixel indică o linie unică în imaginea EBSD. Unghiurile dintre benzi reprezintă unghiuri între planurile de rețea. Deoarece unghiurile dintre benzi reprezintă unghiuri între planurile de rețea, atunci când sunt cunoscute pozițiile dintre trei benzi, se poate stabili o soluție de orientare.
O metodă de determinare a orientării din benzile de imagine este o schemă de recunoaștere triplă. Cu această procedură, sistemul calculează toate orientările pentru toate combinațiile posibile de trei benzi (triplete) și numără numărul de confirmări pentru fiecare orientare candidată. O orientare va avea cel mai mare număr de confirmări și aceasta va fi de obicei soluția corectă. Această metodă funcționează foarte bine pentru materialele deformate și imaginile suprapuse unde tripletul aparținând celei mai puternice imagini determină soluția de orientare. Poate fi, de asemenea, utilizat ca bază pentru indicele de încredere, care este o măsură a diferenței în recunoașteri între cea mai bună soluție de orientare și a doua.
O rutină alternativă este să începeți cu toate orientările posibile, soluțiile cu trei benzi și să convergeți la o singură soluție adăugând benzi după cum este necesar. Soluția obținută poate fi comparată cu imaginea capturată și poate fi evaluată o măsură a acordului de imagine.
Cartografierea orientării
O funcție suplimentară a EBSD este cartarea informațiilor colectate dintr-o rețea stabilită de puncte pe eșantion. Se stabilește o zonă de eșantionare și se aleg parametrii care trebuie colectați. Sistemul scanează automat fasciculul de electroni în consecință și, în fiecare punct, informațiile de orientare sunt stocate într-un set de date. Din acest set de date pot fi generate hărți, diagrame și diagrame. Unele dintre acestea includ hărți de orientare a celulei unitare, hărți ale interfeței celulei unitare, hărți elementare ale dimensiunii celulei, hărți incorecte de orientare și diagrame structurale.
Cartografiere integrată EBSD / EDS
Dacă se poate obține o colecție simultană de sondaje EDS / EBSD, capacitatea ambelor tehnici este mărită. Există unele aplicații în care proprietățile chimice ale probei sau fazele pot fi diferențiate prin EDS numai datorită compozițiilor similare; iar structura nu poate fi definită numai cu EBSD din cauza ambiguităților structurale. Pentru a efectua o mapare integrată, suprafața analizată este scanată și în fiecare punct sunt stocate vârfurile Hough și numărul de impulsuri cu raze X ale analizei EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy). Pozițiile fazelor sunt determinate în hărțile cu raze X, iar numărul impulsurilor de raze X este dat în grafic pentru fiecare element. Câmpurile de intensitate chimică pentru fiecare fază sunt setate pentru a alege celulele. Toate cifrele sunt apoi reindexate offline. Chimia înregistrată determină care fază cristalină / fișierul de structură este utilizat pentru a furniza indexul pentru fiecare punct. Fiecare figură este indexată printr-o singură fază și sunt generate hărți care reprezintă în mod clar faze distincte.
Spectroscopia EBSD, atunci când este utilizată cu alte tehnici SEM, cum ar fi luminescența catodică (CL), spectroscopia cu raze X WDS și / sau EDS, poate oferi o imagine mai profundă a proprietăților eșantionului. De exemplu, mineralele calcit și aragonit au aceeași compoziție chimică, carbonat de calciu (CaCO 3) l , prin urmare , testul EDS / WDS nu le pot distinge, dar ele au o structură cristalină diferită astfel încât testul EBSD le poate diferenția.
Elemente conexe
linkuri externe
- Lectură suplimentară EBSD , la level2.phys.strath.ac.uk .