Linia Schlenk
Linia Schlenk (numită și linie de gaz inertă în vid ) este un echipament utilizat în mod obișnuit în chimie și inventat de Wilhelm Schlenk . Este alcătuit din două linii cu diferite ieșiri către exterior, unde probele pot fi conectate. [1] O linie este conectată la o sursă de gaz inert, iar cealaltă este conectată la o pompă de vid . Linia de gaz inert are o ieșire de aerisire printr-un bule de ulei. O capcană criogenică cu azot lichid sau gheață uscată / acetonă împiedică vaporii de solvenți să contamineze pompa de vid. Robinetele speciale vă permit să alegeți dacă să conectați vidul sau gazul inert la proba conectată, fără a fi nevoie să mutați proba de la o linie la alta.
Liniile de tip Schlenk sunt utile pentru manipularea simplă și sigură a substanțelor chimice sensibile la aer. Capacitatea de a crea un vid ridicat este adesea utilă pentru îndepărtarea ultimelor urme de solvent din probă. Liniile de vid au adesea mai multe ieșiri și, prin acționarea atentă, mai multe reacții sau operații pot fi efectuate simultan.
Prezența micilor urme de oxigen rezidual poate fi o problemă atunci când se lucrează cu reactivi care sunt deosebit de sensibili la oxidare . În aceste cazuri, pentru a elimina oxigenul sub nivelul ppm , este necesar să purificați gazul inert trecându-l printr-un catalizator de dezoxigenare. [2] În general, se folosește o coloană de oxid de cupru (I) sau mangan (II), care reacționează cu urmele de oxigen prezente în gazul inert.
Tehnici
Principalele operațiuni care pot fi efectuate cu o linie Schlenk sunt:
- adiții contracurent, în care reactanții stabili la aer sunt adăugați la vasul de reacție menținând în același timp un flux de gaz inert.
- utilizarea seringilor și a septurilor de cauciuc pentru a transfera lichide și soluții.
- se transferă prin canulă, unde un tub lung și subțire numit canulă este utilizat pentru a transfera lichide sau soluții de reactivi sensibili la aer între diferite vase închise de septuri de cauciuc. Debitul de lichid se realizează utilizând vidul sau presiunea gazului inert. [3]
Sticlăria este în general conectată cu rosturi de sticlă măcinată unsă pentru a asigura o etanșare perfectă. Tuburile de sticlă curbate cu îmbinări din sticlă măcinată pot fi utile pentru reglarea orientării diferitelor componente conectate.
Filtrarea în atmosferă inertă este una dintre cele mai complexe operațiuni și este tratată de obicei cu sticlărie specială. Un filtru Schlenk constă dintr-un filtru de sticlă sinterizată închis într-un tub prevăzut cu cuplaje și robinete. Mai întâi conectați filtrul Schlenk și vasul colector; după uscare, este conectat la vasul de reacție menținând un flux de gaz inert care iese din vasul de reacție. Ulterior, întregul echipament asamblat este răsturnat cu atenție; prin deschiderea adecvată a conexiunilor de vid, se obține filtrarea, minimizând expunerea la aer.
Pericole
Principalele riscuri asociate cu utilizarea unei linii Schlenk sunt cele de implozie sau explozie a liniei. O implozie poate apărea datorită vidului ridicat și prezenței posibile a defectelor în părțile de sticlă ale echipamentului. O explozie se poate datora utilizării azotului lichid în capcana criogenică, care este utilizată pentru a împiedica solvenții să ajungă la pompa de vid. Dacă o cantitate mare de aer intră în linia Schlenk, oxigenul lichid se poate condensa în capcana criogenică, care apare ca un lichid albastru deschis. Explozia poate fi generată de reacția oxigenului lichid cu alte substanțe organice, chiar și în capcană.
Notă
- ^ CM Davis și KA Curran, Manipularea unei linii Schlenk: prepararea complexelor tetrahidrofuranice ale clorurilor metalice de tranziție , în J. Chem. Educ. , vol. 84, nr. 11, 2007, pp. 1822-3, DOI : 10.1021 / ed084p1822 . Accesat 04 decembrie 2010.
- ^ CR McIlwrick și CS Phillips, îndepărtarea oxigenului din fluxurile de gaze: aplicații în cataliză și cromatografie de gaze , în J. Phys. E: Sci. Instrum. , vol. 6, nr. 12, 1973, pp. 1208-10.
- ^ HC Brown,Sinteze organice via borani , New York, John Wiley & Sons, 1975, ISBN 0-471-11280-1 .
Elemente conexe
- Sticlărie Schlenk - sticlărie utilizată pentru manipularea substanțelor chimice sensibile la aer.
linkuri externe
- (RO)Rob Töreki: Galeria de sticlărie, liniile Schlenk și liniile de vid de pe ilpi.com. Adus la 8 decembrie 2010 .
- ( EN ) Pregătirea unei coloane de oxid de mangan pentru purificarea gazelor inerte din urmele de oxigen , pe ims.demokritos.gr . Adus la 8 decembrie 2010 .
- ( EN ) Jürgen Heck: Cursul de sinteză integrată: tehnica Schlenk ( PDF ), pe kok.chembio.ntnu.no . Adus la 8 decembrie 2010 (arhivat din original la 9 martie 2008) .
- ( EN ) Sigma-Aldrich: Manipularea și depozitarea reactivilor sensibili la aer ( PDF ), pe sigmaaldrich.com . Adus la 8 decembrie 2010 .
