Microporn electronic

De la Wikipedia, enciclopedia liberă.
Salt la navigare Salt la căutare
Un microanalizator pentru sondă de electroni "Microscan" de la Cambridge Scientific Instrument, bazat pe un design de David Wittry. Acest model este găzduit la Muzeul Tehnologic din Cambridge

Un microbuz electronic, în limba engleză cunoscut sub numele de electron microprobe (EMP) sau electron probe microanalyzer (EPMA) sau electron micro sondă analizor (EMPA) este un instrument utilizat pentru a determina compoziția chimică a unei cantități mici dintr-o substanță solidă într-un distructiv. Funcționarea sa este similară cu cea a unui microscop electronic cu scanare : proba este bombardată cu un fascicul de electroni și aceasta emite raze X la o lungime de undă caracteristică elementului analizat. Acest lucru permite determinarea abundenței elementelor prezente într-o probă mică (de obicei 10-30 micrometri cubi). [1] Microfonul electronic face posibilă măsurarea concentrației elementelor dintre bor și plutoniu până la niveluri de 100 de părți pe milion (ppm). Dezvoltări ulterioare în tehnologie (de exemplu Cameca SX100 echipat cu cinci cristale mari PET pentru analiza oligoelementelor) permit măsurarea concentrațiilor începând de la aproximativ 10 ppm.

Istorie

Dezvoltarea sondei electronice a fost precedată de cea a spectrofotometriei XRF care are multe asemănări. Această tehnologie a fost propusă de Georg von Hevesy în 1923 și pusă în practică de alții în anii următori.

În 1944, MIT a construit un microbuz de electroni prin combinarea unui microscop electronic și a unui spectroscop electronic cu pierderi de energie (EELS). Spectrometria de pierdere a energiei electronice este excelentă pentru analiza elementelor luminoase și s-au obținut spectre de radiații C-Kα, N-Kα și O-Kα. În 1947 Hiller a brevetat ideea utilizării unui fascicul de electroni pentru a obține raze X pentru analiză, dar nu a reușit să construiască un model de lucru. Proiectul său a propus utilizarea difracției Bragg obținută cu un cristal plat pentru a selecta razele X ale unei anumite lungimi de undă și o placă fotografică ca detector.

Între 1948 și 1950, Raymond Castaing , sub supravegherea lui André Guinier , a construit primul „microbuz electronic” la Universitatea din Paris. Acest microbuz a produs un fascicul de electroni cu diametrul de 1-3 µm cu un curent de fascicul de ~ 10 nano amperi (nA) și a folosit un contor Geiger pentru a detecta razele X produse de probă. Contorul Geiger nu a permis să se distingă razele X produse de elemente specifice, prin urmare Castaing a adăugat un cristal de cuarț între probă și detector pentru a discrimina diferitele lungimi de undă. De asemenea, a adăugat un microscop optic pentru a vedea punctul de impact al fasciculului. Acest microprobet a fost descris în teza de doctorat a lui Castaing din 1951 cu care a pus bazele teoriei și aplicării analizei cantitative folosind un microprobet electronic, stabilind astfel construcția teoretică necesară pentru corecțiile matricei de absorbție și pentru efectele fluorescenței . Castaing (1921-1999) este considerat tatăl analizei cu microbuzul electronic.

Cameca (Franța) a produs primul microprocesor comercial, „MS85”, în 1956. În curând au urmat multe alte modele de microprocesor produse de alte companii, dar, cu excepția Cameca în sine și a JEOL , au renunțat mai târziu. În plus față de modelele comerciale, mulți cercetători au construit microbuze electronice în laboratoarele lor. De-a lungul anilor au fost introduse unele îmbunătățiri, inclusiv scanarea fasciculului de electroni pentru a genera hărți cu raze X (1960), adăugarea detectoarelor de stare solidă EDS (1968) și dezvoltarea cristalelor sintetice pentru difracție pe mai multe niveluri pentru a analiza elementele luminii (1984). ).

Cum functioneazã

Un fascicul de electroni este direcționat spre probă. Fiecare element al probei lovite de fascicul emite raze X la o frecvență caracteristică; Razele X pot fi detectate de un microbuz electronic. [2] Diametrul fasciculului de electroni determină compromisul între rezoluție și timpul de scanare. [3]

Descriere detaliata

Electronii cu energie scăzută sunt produși de un filament de tungsten sau catod de cristal de hexaboridă de lantan și sunt accelerați de un anod de la 3k eV la 30keV. Placa anodică are o deschidere centrală și electronii care trec prin ea sunt colimate și focalizate de o serie de lentile și deschideri magnetice. Fasciculul de electroni rezultat (aproximativ 5-10 micrometri în diametru) poate scana proba sau poate fi utilizat punctual pentru a obține diferite efecte din probă. Printre efectele care pot fi obținute se numără: excitația fononilor (încălzire), catodoluminiscența (fluorescența în lumina vizibilă), radiația X continuă ( bremsstrahlung ), radiația X caracteristică, electroni secundari (producerea de plasmoni ), producerea de retrodifuzare a electronilor și producerea de Emisia de melc .

Razele X caracteristice sunt utilizate pentru analiza chimică. Razele X cu lungime de undă specifică sunt selectate și numărate cu un detector de dispersie a lungimii de undă (WDS) sau de dispersie a energiei (EDS). Un detector WDS folosește difracția Bragg obținută cu un cristal pentru a selecta lungimile de undă de interes și le direcționează către un flux de gaz sau un detector sigilat. Detectorul de tip EDS utilizează un detector semiconductor în stare solidă pentru a colecta razele X ale fiecărei lungimi de undă produse de probă. Detectorul EDS permite obținerea mai multor informații și necesită mai puțin timp, în timp ce detectorul WDS permite o precizie mai mare, deoarece are o rezoluție mai bună a vârfurilor de raze X.

Compoziția chimică este determinată prin compararea intensității razelor X caracteristice obținute din probă cu cele ale probelor cu compoziție cunoscută. Valorile obținute din probă trebuie corectate pentru ca efectul matricei ( absorbția radiațiilor și fluorescența secundară) să aibă o compoziție chimică cantitativă. Informațiile rezultate despre compoziția chimică ar trebui luate în considerare în zona suprafeței. Modificările în compoziția chimică a materialului (zonelor), cum ar fi bobul unui mineral sau metal, pot fi ușor determinate.

Informațiile despre compoziția chimică sunt colectate dintr-un volum (volum de generare de raze X) de 0,3-3 micrometri cubi.

Utilizări

Știința și ingineria materialelor

Această tehnică este frecvent utilizată pentru a analiza compoziția chimică a metalelor, aliajelor, ceramicii și sticlei. Este deosebit de util pentru stabilirea compoziției particulelor sau a boabelor individuale și a variațiilor compoziției în scara de la câțiva micrometri la câțiva milimetri. Microfonul electronic este utilizat pe scară largă pentru cercetare, controlul calității și analiza defecțiunilor .

Mineralogie și petrologie

Această tehnologie este cea mai utilizată de mineralogi și petrologi. Cele mai multe roci sunt un agregat de boabe mici de diferite minerale. Aceste granule pot păstra informații despre chimia proceselor de formare și alterare ulterioare. Aceste informații pot explica diverse procese geologice, cum ar fi cristalizarea, litificarea, vulcanica, metamorfica, orogenia și tectonica plăcilor . Este, de asemenea, utilizat pentru studii pe roci extraterestre (de exemplu, meteoriți și, prin urmare, pentru a investiga evoluția planetelor, asteroizilor și cometelor.

Variația compoziției chimice de la centru (miez) la suprafața unui mineral permite obținerea de informații despre istoria formării cristalelor, inclusiv temperatura, presiunea și chimia materialului înconjurător. Cristalele de cuarț, de exemplu, includ o cantitate mică, dar măsurabilă de titan în structura lor, în funcție de temperatură, presiune și cantitatea de titan prezentă în mediul în care s-au format. Modificările acestor parametri sunt înregistrate datorită titanului în timpul creșterii cristalelor.

Paleontologie

În unele fosile aflate într-o stare excepțională de conservare, cum ar fi cele din șistul Burgess , pot fi păstrate unele părți moi ale organismului. Deoarece aceste fosile sunt de obicei comprimate într-un strat bidimensional, poate fi dificil să se efectueze analize: un exemplu celebru este cel al fosilei Opabinia în care existau apendicele triunghiulare că nu era clar dacă erau picioare sau extensii ale sistem digestiv. Analiza chimică a arătat că compoziția este similară cu cea a sistemului digestiv, sugerând astfel a doua ipoteză. [4] Datorită naturii straturilor de carbon, pentru analiza acestor probe se pot aplica numai tensiuni mici (5-15V). [5]

Notă

  1. ^ Wittry, David B. (1958). "Microanalyzer Electron Probe", brevetul SUA nr. 2916621 , Washington, DC: Biroul SUA pentru brevete și mărci.
  2. ^ W. Jansen, Slaughter M., Elemental mapping of minerals by electron microprobe ( PDF ), în American Mineralogist , vol. 67, 5-6, 1982, pp. 521-533.
  3. ^ Cartografierea elementelor
  4. ^ Zhang, X. & Briggs, DEG, Natura și semnificația apendicelor din Opabinia din schistul burghez cambrian mediu , în Lethaia , vol. 40, nr. 2, 2007, pp. 161–173, DOI : 10.1111 / j.1502-3931.2007.00013.x . Adus la 20 august 2008 (arhivat din original la 8 decembrie 2012) .
  5. ^ Patrick J. Orra, Stuart L. Kearnsb, Derek EG Briggsc, Cartarea elementară a fosilelor de „compresie carbonatică” conservate în mod excepțional , în paleogeografie, paleoclimatologie , paleoecologie , vol. 277, nr. 1-2, iunie 2009, pp. 1-8, DOI : 10.1016 / j.palaeo.2009.02.009 . Adus la 26 septembrie 2012 .

Elemente conexe

Alte proiecte

linkuri externe

Adus de la „ https://it.wikipedia.org/w/index.php?title=Electronic_microprobe&oldid=120296529 ”