Piroliză-cromatografie gazoasă-spectrometrie de masă
Piroliza cuplată cu cromatografia gazoasă și spectrometria de masă (prescurtată în Pyr-GC / MS sau Py-GC / MS ) este o metodă de analiză chimică în care proba este supusă descompunerii termice , producând molecule mai simple separate în cromatografie în fază gazoasă și analizate în cele din urmă cu spectrometrie de masă . [1] [2]
Operațiune
O piroliză este descompunerea termică a unui material într-o atmosferă inertă sau sub vid. Proba este plasată în contact direct cu un filament de platină (alternativ este plasată într-un tub de cuarț ) și este încălzită rapid până la 600-1000 ° C. În funcție de scop, se pot atinge și temperaturi mai ridicate.
În prezent, se utilizează trei tehnici de încălzire diferite, cuptor izotermic, încălzire prin inducție (pirolizator Curie) și încălzire rezistivă clasică cu filamente metalice (de obicei platină).
Legăturile mai slabe ale moleculelor se rup și produc particule mai mici și mai ușoare decât fragmentele mai volatile. Acestea din urmă sunt apoi separate cu cromatografie gazoasă și detectate cu un analizor tipic de spectrometrie de masă (de exemplu, un cvadrupol ).
Analiza unei cromatograme Pyr-GC este de obicei foarte complexă, având în vedere varietatea mare de produse de descompunere care pot fi obținute. Când este posibilă identificarea, se obțin informații despre structura moleculară a probei.
Pentru a crește volatilitatea fragmentelor polare, pot fi adăugați diferiți agenți de metilare la probă înainte de încălzire. [3]
În plus față de utilizarea pirolizatoarelor speciale, probele solide și lichide pot fi utilizate cu introducere directă în coloana GC după trecerea printr-un vaporizator de temperatură programat (PTV), al cărui obiectiv este încălzirea rapidă a materialului prin creșterea temperaturii la intervale regulate. presetat (până la 60 ° C / s) până la 650 ° C, mai mult decât suficient pentru aplicații de piroliză de rutină. Principalul avantaj al acestei strategii este că nu este necesar să aveți un pirolizator, o coloană cromatografică GC cu PTV este suficientă, prin urmare o instrumentare mai ieftină și mai puțin complexă. [4] [5]
Aplicații
Pyr-GC / MS este util pentru identificarea compușilor nevolatili, inclusiv a polimerilor. [6] [7] Modul în care fragmentele de polimer, înainte de separarea GC, pot ajuta la identificarea acestuia. Pyr-GC / MS se aplică, de asemenea, eșantioanelor de mediu (inclusiv fosilelor ) [8] [9] , precum și în câmpul criminalistic pentru a analiza o scenă a crimei sau unele probe biologice.
Notă
- ^ Goodacre, R.; Kell, DB, Spectrometria de masă a pirolizei și aplicațiile sale în biotehnologie , în Curr. Opin. Biotehnologie. , vol. 7, 1996, pp. 20-28, DOI : 10.1016 / S0958-1669 (96) 80090-5 .
- ^ Peacock, PM; McEwen, CN, Spectrometrie de masă a polimerilor sintetici. Anal. Chem. , vol. 78, 2006, pp. 3957-3964, DOI : 10.1021 / ac0606249 .
- ^ Halket JM, Zaikin VG, Derivatizarea în spectrometrie de masă --7. Derivare / degradare on-line , în European Journal of Mass Spectrometry , vol. 12, nr. 1, 2006, pp. 1-13, DOI : 10.1255 / ejms.785 , PMID 16531644 .
- ^ Erwin R. Kaal, Mitsuhiro Kurano, Margit Geißler și Hans-Gerd Janssen, Divizarea cromatografiei lichide apoase la piroliză-cromatografie gazoasă și spectrometrie de masă pentru caracterizarea cuprinzătoare a polimerilor solubili în apă , în Journal of Chromatography A , vol. 1186, nr. 1-2, 2008, pp. 222–227, DOI : 10.1016 / j.chroma.2007.10.035 .
- ^ Eckerle, P., Pursch, M., Cortes, HJ, Sun, K., Winniford, B. și Luong, J., Determinarea conținutului de ramificare cu lanț scurt în polietilenă prin piroliză, cromatografie completă multidimensională a gazelor folosind coloană cu masă termică redusă. tehnologie , în Journal of Separation Science , n. 1, 2008, pp. 3416–3422, DOI : 10.1002 / jssc.200800218 .
- ^ Hans-Joachim Hübschmann, Handbook of GC-MS: Fundamentals and Applications , John Wiley & Sons, 27 iulie 2015, pp. 68–, ISBN 978-3-527-33474-2 .
- ^ National Gallery of Art Conservation: Scientific Research , la nga.gov . Adus la 21 august 2007 (depus de „Adresa URL originală la 16 septembrie 2007).
- ^ Janos P, Metode de separare în chimia substanțelor humice , în Journal of Chromatography A , vol. 983, nr. 1-2, 2003, pp. 1-18, DOI : 10.1016 / S0021-9673 (02) 01687-4 , PMID 12568366 .
- ^ Poinar HN, Secretele genetice pe care le dețin unele fosile , în Acc. Chem. Rez. , Vol. 35, nr. 8, 2002, pp. 676–84, DOI : 10.1021 / ar000207x , PMID 12186573 .
linkuri externe
- ( RO ) Informații despre tehnică
