Eseu de Lassaigne
Testul Lassaigne este un test chimic care permite identificarea elementelor precum azotul , sulful și halogenii ( clor , brom și iod ).
Acest test se efectuează prin topirea probei examinate în prezența sodiului metalic; moleculele organice prezente în probă sunt distruse, odată cu eliberarea elementelor menționate mai sus, care reacționează cu reactivii utilizați pentru cercetarea lor.
În timpul testului, legăturile covalente ale heteroatomilor moleculelor organice sunt distruse și formarea moleculelor anorganice, formate din elementele menționate mai sus și reactanți, legate prin legături ionice .
| Nu. | | Na | | Na + CN |
| S. | | Na | | 2Na + S 2- |
| Cl | | Na | | Na + Cl - |
| Fr | | Na | | Na + Br - |
| THE | | Na | | Na + I - |
Efectuarea testului
1 - 10 mg (care corespunde aproximativ unui vârf generos de spatulă, sau chiar 2-3 mm în partea inferioară a eprubetei) plus 2 bucăți de Na metalică (nu trebuie manipulate cu mâinile goale, deoarece ar putea apărea o explozie din cauza reacție violentă între Na și apă), una plasată în contact și una plasată în mijlocul tubului, sunt încălzite peste flacăra ușoară Bunsen, apoi treptat mai intensă până când eprubeta este încălzită timp de cel puțin două minute. Tubul este apoi scufundat într-un pahar care conține 15 ml de apă distilată, provocând ruperea acestuia din cauza șocului termic (dar poate fi necesar să se intervină prin ruperea tubului de fundul paharului): apoi se agită și se filtrează. Dacă lichidul capătă o culoare maronie și un miros empheumatic caracteristic, ar putea fi un carbohidrat care nu conține azot sau sulf. O atenție deosebită trebuie acordată fuziunii cu sodiul: de fapt, dacă nu se efectuează încet, verificând că nu se dezvoltă vapori, elementele eliberate nu au timp să reacționeze cu sodiul, compromitând recuperarea lor. Mai mult, reziduul de Na nereacționat reacționează cu apa distilată prezentă în pahar, provocând o mică explozie. Din acest motiv, întreaga procedură de topire a sodiului trebuie efectuată în absența absolută a apei.
Cercetarea azotului ca ion cianură
Formația albastră prusiană
Se adaugă 0,5 - 1 cm³ de soluție alcalină formată prin fuziunea anterioară cu sodiu, unele cristalin de FeSO4; se încălzește scurt prin amestecare; se acidulează până la roșu Congo cu acid sulfuric 2N, în prezența azotului se obține o culoare albastră sau un precipitat de [Fe 4 [Fe (CN) 6 ] 3 ]: Dacă culoarea este foarte slabă sau mascată de o altă culoare ( verzui) soluția poate fi filtrată pe hârtie de filtru, spălată cu apă și observată dacă se formează puncte de albastru prusian.
Căutați sulf ca ion sulfuric
Se testează hârtia cu acetat de plumb
O picătură de acetat de plumb pe o bucată de hârtie de filtru plus o picătură de soluție examinată, în prezența sulfului, se obține o culoare maro-neagră de PbS care, în funcție de concentrația hidrogenului sulfurat, poate fi mai mult sau mai puțin intens. Cu toate acestea, testul cu Pb (CH 3 COO) 2 nu este foarte specific. O analiză mult mai precisă este aceea care presupune tratarea soluției cu nitroprusiat de sodiu Na2 [Fe (CN) 5 NO] , care , în prezența S - ioni culori soluția violet.
(S - ) + 2 (Na + ) + Na 2 [Fe (CN) 5 NO] => Na 4 [Fe (CN) 5 NOS] (violet)
Căutați halogeni
În absența sulfului și a azotului.
1 cm³ de soluție alcalină se acidulează cu acid azotic 2 N, se adaugă 2 picături de nitrat de argint 5%: în acest moment se formează un precipitat în prezența halogenilor. Culoarea și solubilitatea în amoniac diluat al precipitatului de mai sus sunt diferite în funcție de halogenul prezent.
AgCl alb solubil
AgBr Alb-Galben Parțial solubil
AgI insolubil galben
Căutați halogeni în prezența azotului și a sulfului
Dacă substanța în cauză conține azot și sulf, este necesar înainte de a adăuga azotat de argint pentru a elimina aceste elemente care ar interfera cu căutarea halogenilor, pentru a face acest lucru, soluția acidulată cu acid azotic 2 N este fiartă pentru a reduce la jumătate volumul. . Azotul și sulful sunt eliminate ca hidrogen sulfurat și cianură de hidrogen. În acest moment, cercetarea continuă în mod normal cu adăugarea de azotat de argint. Dacă culoarea precipitatului obținută cu azotat de argint nu este ușor de interpretat, pot fi urmate alte teste pentru o identificare mai sigură.
Oxidarea permanganică a iodurilor și bromurilor
5 picături de 0,1M KMnO4 și cinci picături de 6N HNO3 sunt adăugate la 0,5 cm³ de soluție alcalină; se agită energic 2 minute; dacă permanganatul a fost decolorat, se adaugă din nou părți egale de permanganat și acid azotic până persistă culoarea violet, ceea ce corespunde unui exces de permanganat. Se adaugă 0,5 cm³ de CH2C 2, amestecul este agitat timp de încă 2 minute; se adaugă acid oxalic, amestecând până când se decolorează permanganatul; se observă culoarea asumată de diclormetan, care fiind mai grea decât apa, se stratifică în partea de jos.
Violet --------------------------- Iod
De la galben la roșu maroniu ------------ Brom sau Iod și Brom
Incolor --------------------------- Nici brom, nici iod
De fapt, pentru a diferenția bromul de iod, bromul maschează culoarea iodului, se adaugă 2 picături de alcool alilic, se amestecă, se lasă să se stratifice și se observă culoarea asumată de CH 2 Cl 2 :
Violet --------------------------- Iod și brom
incolor --------------------------- Brom
Rețineți întotdeauna că, din testele practice, sa constatat că nu întotdeauna este adevărat că iodul este mascat de brom, dar în funcție de concentrație, iodul poate masca bromul.
Oxidarea cu acid azotic și peroxid de hidrogen a iodurilor și bromurilor
La 0,5 cm³ de soluție alcalină se adaugă 5 - 6 picături de HNO 3 6N și tot atâtea picături de peroxid de hidrogen 30%. se agită viguros timp de 2 minute pentru a observa culoarea asumată de diclormetan care, fiind mai greu decât apa, se stratifică pe fund. Dacă nu se observă culori evidente, dar s-a găsit o culoare gălbuie cu precipitațiile de azotat de argint efectuate anterior, se pot adăuga câteva picături de HNO3 concentrat în tubul de reacție pentru a favoriza oxidarea.
Violet ---------------------------- Iod și brom
De la galben la maro roșu ------------- Iod și brom
Incolor ---------------------------- Nici Iod, nici Brom
pentru a verifica prezența bromului și a iodului, de fapt un exces de unul poate masca elementul defect, puteți urma 2 căi diferite în funcție de culoarea găsită.
Galben maro, care indică prezența bromului, acesta din urmă poate fi decolorat cu alcool alilic, o culoare violetă indică și prezența iodului (bromul se leagă de legătura dublă a alcoolului alilic, decolorându-se).
Violeta indică prezența iodului care poate fi decolorat cu HCI concentrat picătură cu picătură. De fapt, clorul formează I + Cl - cu iod, un produs ionic solubil în apă care capătă o culoare gălbuie. Puteți adăuga 2 picături de alcool alilic, amestecați, lăsați-l să se stratifice și se va observa că atât stratul apos cât și stratul organic sunt decolorate. stratul apos este decolorat deoarece iodul sub formă de I + reușește să se adauge la dubla legătură a alcoolului alilic.
Căutați clor în prezența bromului și / sau a iodului
căutarea clorului în prezența iodului sau a bromului trebuie efectuată pe faza apoasă, de fapt clorul nu este oxidat nici de permanganat, nici de peroxid de hidrogen, alternând oxidări și extracții cu dicloroetan, până când faza organică nu își asumă culoarea. în prezența azotului și / sau a sulfului, trebuie amintit să le eliminați la fierbere, în cele din urmă, se adaugă azotat de argint; un precipitat alb-lactat indică prezența clorului.
linkuri externe
- Eseu de Lassaigne - www.scienzeascuola.it ( PDF ), pe scienteascuola.it .
- Eseu de Lassaigne - www.itisacqui.it [ link rupt ] , pe itisacqui.it .
