Eseu de Carius
Acest articol sau secțiune pe tema chimiei nu citează sursele necesare sau cei prezenți sunt insuficienți . |
Testul Carius sau metoda Carius este o metodă de chimie analitică utilizată pentru a detecta prezența halogenilor într-un eșantion de substanță. Metoda are mai multe asemănări cu testul Lassaigne , atât de mult încât este posibil să se efectueze testul Carius asupra reziduului obținut prin fuziune alcalină cu sodiu metalic (Na 0 ), o reacție tipică a testului Lassaigne. Adesea testul este citat pur și simplu ca o căutare a halogenilor și este considerat parte a testului Lassaigne, combinând procedurile.
Căutați halogeni organici
Procedura constă dintr-o fază pregătitoare (topirea alcalină) și o fază analitică reală (căutarea anionilor halogenuri).
Fuziune alcalină
Substanța organică testată și oxidul de calciu (CaO) sunt plasate într-un raport 1: 1 în mediu anhidru în interiorul unei eprubete de laborator din sticlă. Eprubeta este apoi încălzită pe o flacără oxidantă până la descompunerea completă și mineralizarea compusului. Odată răcit, reziduul este preluat cu H2O , se filtrează și filtratul se acidulează cu diluat acid azotic (HNO3). După cum sa menționat anterior, această etapă poate fi realizată cu sodiu metalic ca alternativă la oxidul de calciu, singura diferență va fi prezența cationilor Na + în locul cationilor Ca 2+ , aspect care nu este relevant pentru analiză. În funcție de natura chimică a compusului de pornire, soluția alcalină obținută poate conține următoarele săruri sub formă ionizată: clorură de calciu (CaCl 2 ), bromură de calciu (CaBr 2 ) sau iodură de calciu (CaI 2 ).
Cercetări cu halogen
Câteva picături de soluție apoasă de azotat de argint (AgNO3) se adaugă la soluția analizată. Apariția unui precipitat colorat va indica prezența ionilor de halogenură în soluție și, prin urmare, a halogenilor organici în compusul de pornire. Este posibil să se discrimineze natura halogenului în funcție de culoarea asumată de soluție:
prezența Cl - :
- CaCl2 + 2AgNO 3 → Ca (NO 3) 2 + 2 AgCl ↓ (precipitat alb solubil în diluat NH4OH )
prezența lui Br -
- CaBr 2 + 2AgNO 3 → Ca (NO 3) 2 + 2 AgBr ↓ (precipitat alb-gălbui solubil în NH4OH concentrat)
prezența lui I -
- CaI 2 + 2AgNO 3 → Ca (NO 3 ) 2 + 2 AgI ↓ (precipitat galben insolubil în NH 4 OH)
Posibile interferențe
Dacă sulful și / sau azotul sunt prezente în compusul organic de pornire în timpul fuziunii alcaline, se vor forma sulfură de calciu (CaS) și / sau cianură de calciu (Ca (CN) 2 ), săruri care reacționează cu AgNO 3 dând formarea argintului sulfură (Ag 2 S) și cianură de argint (AgCN), respectiv precipitate gri-negre și albe care fac posibilă prezența halogenilor nedeterminabilă. Cu toate acestea, există posibilitatea eliminării anionilor S 2− și CN - din soluție înainte de efectuarea cercetării: este necesar să adăugați HNO 3 concentrat la soluție și să încălziți într-o baie de apă pentru a obține următoarele reacții:
acest lucru va avea ca rezultat îndepărtarea H 2 S și HCN sub formă gazoasă, detectabilă respectiv cu hârtie indicatoare de acetat de plumb care va lua o culoare neagră pentru H 2 S și cu hârtie indicator acetat de cupru și benzidină care va avea o culoare albastră pentru HCN. Cu toate acestea, această metodă va compromite căutarea anionilor Br - și I - care încălziți într-un mediu acid vor da următoarele reacții:
- CaBr 2 + 2HNO 3 - Δ → Ca (NO 3 ) 2 + 2 HBr - Δ → H 2 ↑ + Br 2
- CaI 2 + 2HNO 3 - Δ → Ca (NO 3 ) 2 + 2 HI - Δ → H 2 ↑ + I 2
În formă moleculară, bromul și iodul nu mai sunt identificabile cu testul Carius, dar pot fi detectate cu alte metode analitice.
Căutați halogeni anorganici
În căutarea halogenilor anorganici nu este necesar să se efectueze fuziunea alcalină, deoarece substanța conține deja anionii halogenuri. Prin urmare , este suficient pentru a solubiliza sarea în H2O, se acidulează cu HNO 3 diluat și se adaugă soluția de AgNO3. Reacțiile și culorile caracteristice ale precipitatelor sunt aceleași cu cele descrise în căutarea halogenilor organici.
Considerații privind metoda
Considerații generale privind modul de efectuare a testului:
- utilizarea oxidului de calciu în loc de sodiu metalic permite funcționarea în condiții de siguranță mai bune. După cum se știe, reacția de hidratare a sodiului metalic este violentă și exotermă; eventuala prezență reziduală a Na 0 după mijloacele de topire alcaline că recuperarea reziduului cu H2O poate da naștere la explozii reale.
- în timpul topirii alcaline cu încălzirea peste flacără este posibilă formarea unui reziduu de carbon pe fundul eprubetei sub forma unei mase negre solide care este foarte greu de îndepărtat complet și care ar putea face inutilizabil articolul din sticlărie .
linkuri externe
- Cercetarea anionilor distribuie uniba.it ( PDF ), pe xfiles.farmacia.uniba.it . Adus la 17 septembrie 2013 (arhivat din original la 9 martie 2014) .
- Cercetare elementară, eseu de Lassaigne ( PDF ), pe smauro.it .
