Validarea unei metode analitice
În chimia analitică și, în general, în disciplinele care se ocupă cu analiza fenomenelor și / sau materialelor, validarea (validarea în limba engleză ) a metodei analitice este „[...] confirmarea prin examinare și contribuția dovezilor obiective care sunt îndeplinite cerințele speciale pentru utilizarea prevăzută. " [1]
„Validarea trebuie extinsă pentru a satisface nevoile unei anumite aplicații sau domenii de aplicare.” [2]
Validarea nu se referă doar la protocolul de analiză, de fapt „[...] poate include proceduri de eșantionare, manipulare și transport”. [3]
Tehnicile utilizate pentru a determina performanța unei metode ar trebui să fie o combinație a următoarelor:
- calibrarea instrumentelor, folosind eșantioane sau materiale de referință și verificarea periodică a bunei funcționări;
- compararea rezultatelor obținute cu alte metode normalizate sau nestandardizate;
- comparații interlaboratoare ;
- evaluarea sistematică a factorilor care influențează măsura și rezultatul final;
- controlul procesului analitic prin elaborarea unor diagrame de control specifice;
- estimarea incertitudinii asociate cu rezultatele pe baza cunoașterii științifice a principiilor teoretice ale metodei și a experienței practice. [4]
Parametrii de validare
Parametrii de validare tehnică care trebuie evaluați, în raport cu metoda în cauză, sunt: [5]
- Selectivitate ;
- Limita de detectare ;
- Limita de cuantificare ;
- Domeniul de lucru și liniaritatea ;
- Precizie ( repetabilitate și reproductibilitate );
- Precizie ;
- Sensibilitate ;
- Robustețe ;
- Recuperare ;
- Incertitudine .
Trebuie amintit că, înainte de efectuarea oricărui calcul statistic utilizând variabile fizice sau chimice, este mai întâi necesar să se verifice dacă distribuția normală (gaussiană) este verificată și să se procedeze la eliminarea oricăror valori aberante . În acest scop există teste specifice (de exemplu, testul Shapiro-Wilk pentru distribuția normală și testul Dixon pentru valorile aberante).
Metodele normalizate și non-normalizate conțin deja evaluarea unor parametri tehnici. În acest caz este necesar să se evalueze parametrii necunoscuți, în orice caz este necesar să se asigure că se obține repetabilitate compatibilă înainte de a adopta metoda. În acest scop, se efectuează măsurători replicate pentru a calcula repetabilitatea. Pe de altă parte, metodele interne necesită o validare aprofundată.
Notă
- ^ UNI CEI EN ISO / IEC 17025, 5.4.5.1
- ^ UNI CEI EN ISO / IEC 17025, 5.4.5.2
- ^ UNI CEI EN ISO / IEC 17025, nota 1
- ^ UNI CEI EN ISO / IEC 17025, nota 2
- ^ Editat de Helga Tenaglia, Emanuela Venturini, Raffaella Raffaelli, Liniile directoare pentru validarea metodelor analitice și pentru calcularea incertitudinii de măsurare , ARPA Emilia-Romagna, 2002
Elemente conexe
linkuri externe
- Document oficial privind validarea metodelor de testare ( PDF ), pe sinal.it . Adus la 27 iulie 2010 (arhivat din original la 5 noiembrie 2005) .
