Soluție alcalină

Soluția alcalină (sau soluția alcalină a anionilor) este o tehnică analitică clasică pentru „ analiza calitativă a anionilor .

Își ia numele de la pretratarea probei, care trebuie să fiarbă timp de 20 de minute o porțiune a probei cu trei părți de carbonat de sodiu, care fiind bazică dă naștere unei soluții alcaline. Procedând astfel, aceștia sunt precipitați cu cationii care pot da naștere la precipitări interferente în timpul analizei, cum ar fi carbonații și ca hidroxizi . Corpul de bază este separat prin filtrare pe hârtie, obținându-se astfel o soluție incoloră care este utilizată pentru testele individuale.

Testele soluției alcaline

Este evident că anionul carbonat nu poate fi determinat cu această tehnică, deoarece este un reactiv al metodei. Înainte de fiecare test, soluția este acidulată pentru a elimina orice urmă de carbonat care interferează cu reacția analitică, în mod evident, acidul trebuie ales astfel încât anionul său să nu interfereze în niciun fel.

Nitrații

Același subiect în detaliu: Inel maro Înțelept .

O porțiune din soluția alcalină este acidulată cu acid sulfuric și adăugând o soluție saturată de sulfat feros sau sare Mohr . Apoi, ținând tubul înclinat, adăugați încet câteva picături de acid sulfuric 96-98%. Dacă există nitrați la interfața dintre soluție și acid se va forma inelul maro caracteristic.

Fosfați

Același subiect în detaliu: molibdic reactiv .

Amestecul se acidulează cu acid azotic până la pH clar acid și se adaugă la molibdicul reactiv până la dublarea volumului; Se încălzește într- o baie de apă timp de 10 minute la 40 ° C. Dacă există fosfați, există un precipitat de amoniu fosfomolibdat galben. Arsenatele interferează.

Sulfatii

Amestecul se acidulează cu acid clorhidric și se adaugă clorură de bariu , testul este pozitiv dacă formează un precipitat alb fin:

{\ce {SO4^2- + Ba^2+ -> BaSO4 v}}

{\ displaystyle {\ ce {SO4 ^ 2- + Ba ^ 2 + -> BaSO4 v}}}

{\ displaystyle {\ ce {SO4 ^ 2- + Ba ^ 2 + -> BaSO4 v}}}

Acestea interferează cu fluorosilicații care dau un precipitat similar.

Oxalați

Amestecul se acidulează cu acid acetic (un pH prea scăzut poate degrada oxalatul ) și se adaugă clorură de calciu , în prezența oxalaților se formează un precipitat alb pentru a decolora permanganatul de sodiu .

{\ce {5C2O4^2- + 2MnO4^- + 16H^+ -> 10CO2 + 2Mn^2+ + 8H2O}}

{\ displaystyle {\ ce {5C2O4 ^ 2- + 2MnO4 ^ - + 16H ^ + -> 10CO2 + 2Mn ^ 2 + + 8H2O}}}

{\ displaystyle {\ ce {5C2O4 ^ 2- + 2MnO4 ^ - + 16H ^ + -> 10CO2 + 2Mn ^ 2 + + 8H2O}}}

Cloruri

Amestecul se acidulează cu acid sulfuric și se adaugă persulfat de amoniu și se încălzește într-o baie de apă timp de 5 minute. Persulfatul este un agent oxidant puternic (E = 2V) și oxidează iodurile și bromurile pot fi prezente în substanțele elementare care sunt extrase cu solvent organic. Clorura rămasă în soluție este precipitată cu azotat de argint , testul este pozitiv dacă formează un precipitat alb caseoso.

Bromuri și ioduri în prezența clorurilor

Odată ce clorurile au fost identificate cu testul anterior, o căutare a bromurilor și iodurilor poate fi efectuată prin oxidare selectivă.

Amestecul se acidulează cu acid clorhidric și se adaugă tetraclorură de carbon care se va instala sub soluția apoasă . Apoi se adaugă apă cu clor în picături. Primul analit este de a oxida iodura și iodul format este extras din faza organică care este colorată în violet; adaugand inca oxidantul iod este oxidat la iodat , care este incolor. Cu clor încă apa oxidează bromura și culoarea bromului faza organică a unei culori galben-vinat.

Wolframati

Amestecul se acidulează cu acid clorhidric până la pH clar acid, în aceste condiții precipită un hidrat de oxid de tungsten care are culori diferite în funcție de gradul de hidratare:

La rece era WO ₃ · 2H ₂ O Alb
fierbinte era WO ₃ · H ₂ O Galben

Se centrifugează și se adaugă precipitatului HCl concentrat și metal Zn care reduce dioxidul de wolframă wolframica (W ₂ O ₅₎ de culoare albastră.

Molibdate

Amestecul se acidulează cu acid sulfuric, se adaugă eter etilic , tiocianat de amoniu și clorură stanoasă . În prezența molibdatelor aveți următoarea reacție:

{\ce {8H^+ + 2H2MoO4 + Sn^2+ + 10SCN- <-> 2MoO(SCN)5^2- + Sn^4+ + 6H2O}}

{\ displaystyle {\ ce {8H ^ + + 2H2MoO4 + Sn ^ 2 + + 10SCN- <-> 2MoO (SCN) 5 ^ 2- + Sn ^ 4 + + 6H2O}}}

{\ displaystyle {\ ce {8H ^ + + 2H2MoO4 + Sn ^ 2 + + 10SCN- <-> 2MoO (SCN) 5 ^ 2- + Sn ^ 4 + + 6H2O}}}

Complexul de molibden este extras în fază eterică sub formă de MoO (SCN) _3. Testul este pozitiv dacă eterul devine roșu

Bibliografie

G. Charlot, analiza chimică calitativă, Piccin, ISBN 978-88-212-0512-5

Portalul chimiei : portalul științei compoziției, proprietăților și transformărilor materiei