Vid foarte ridicat

Vacumul ultra ridicat (în engleză: ultra-high vacuum din care acronimul UHV ) se caracterizează printr-o presiune mai mică de 10 ⁻⁷ pascali sau 100 nanopascali (10 ⁻⁹ mbar, 7,5x10 ⁻¹⁰ torr). La aceste niveluri de presiune, calea liberă medie a moleculelor de gaz este mai mare de 40 km, coliziunea cu peretele camerei de vid este fenomenul dominant; prin urmare, aproape toate interacțiunile moleculare au loc pe suprafețele camerei.

Condițiile UHV sunt necesare pentru unele cercetări științifice, cum ar fi experimentele științifice de suprafață care deseori necesită suprafețe eșantioane curate chimic, adică fără adsorbat . Unele echipamente de analiză a suprafeței, cum ar fi spectroscopia fotoelectronică cu raze X sau împrăștierea ionică cu energie redusă, necesită, de asemenea, acest tip de vid. Acceleratoarele de particule precum LHC au conducte de mulți kilometri într-un vid de acest tip, dar astfel de condiții de vid sunt necesare și în interferometrele utilizate pentru detectarea undelor gravitaționale.

Criticitate pentru UHV

Pentru a atinge condițiile UHV este în general necesar să se utilizeze diferite tipuri de pompe de vid în serie. Suprafața camerei de vid trebuie să fie cât mai mică posibil. Conductele dintre pompele de vid și camera de vid trebuie să aibă o conductanță ridicată, deci largi, scurte și fără constricții. Materialele care trebuie utilizate trebuie să aibă o degazare scăzută, în general se utilizează oțeluri inoxidabile speciale. Buzunarele de gaz trebuie evitate la șuruburi sau suduri. Toate metalele trebuie electropulite după ce au fost prelucrate mecanic sau sudate. Materialele care trebuie utilizate trebuie să aibă o presiune de vapori scăzută, materialele ideale sunt unele metale, ceramică sau sticle. Sistemul trebuie încălzit la o temperatură ridicată înainte de utilizare pentru a îndepărta apa sau hidrocarburile adsorbite de pe suprafețe. În timpul utilizării poate fi necesar să se răcească camera la temperaturi criogenice . Camera de vid nu trebuie să fie contaminată cu grăsime pentru piele, de aceea este necesară utilizarea mănușilor la manipularea părților sistemului. Într-un sistem UHV ideal, cele mai frecvente gaze reziduale sunt hidrogenul și monoxidul de carbon , aceste gaze difuzându-se de limitele granulelor din oțel inoxidabil. Heliul difuzează din exterior prin sticlă, dar, fiind puțin prezent în atmosferă, în general nu reprezintă o problemă.

Degazare

Dezgazarea este definită ca eliberarea de gaz care este dizolvat, prins sau absorbit la suprafață în unele materiale. Depășirea gazului este o problemă pentru sistemele cu vid foarte ridicat. Printre cauzele degazării, sublimarea nu poate fi exclusă, ceea ce reprezintă o problemă pentru materialele cu presiune de vapori scăzută, care din acest motiv trebuie evitate în sistemele cu vid ultra-ridicat, oțelul inoxidabil și ceramica au o presiune de vapori scăzută. Degazarea gazului prins se datorează unei cauze diferite, există unele metale, inclusiv paladiu sau titan, care, deși au o presiune scăzută a vaporilor, sunt bureți pentru hidrogen, adică au o structură cristalină care are zone goale în care pot depune atomi mici . Astfel de materiale creează probleme de degazare. Materialele plastice sunt în general poroase pentru multe gaze și, prin urmare, trebuie evitate în general.

Degazarea suprafeței este o problemă mai complexă. La presiuni extrem de scăzute, numărul de molecule absorbite de pereții camerei de vid este mult mai mare decât cele care plutesc în volumul vasului, astfel încât extragerea moleculelor de pe suprafețe este mai importantă decât îngrijorarea cu privire la cele plutitoare pentru a ajunge la UHV. Orice cameră de vid deschisă aerului acumulează un strat subțire de vapori de apă pe suprafața sa (molecula de apă este foarte polară și, prin urmare, se leagă ușor de suprafețe). Evaporarea apei la temperatura camerei este un proces extrem de lent, dar reprezintă o contaminare semnificativă. Din acest motiv, sistemele UHV sunt încălzite la temperaturi destul de ridicate, până la 400 ° C, în timpul fazei pregătitoare în care funcționează pompele de vid ; acest proces poate dura până la câteva ore. În timpul funcționării efective, pereții camerei pot fi răciti la temperatura azotului lichid pentru a îngheța gazele adsorbite de suprafețe.

Stabilirea sistemului

Pompele de vid

Nu există o singură pompă de vid care să poată aduce o cameră de vid de la presiunea atmosferică la vid ultra ridicat. În schimb, diferite pompe de vid sunt utilizate în serie în funcție de domeniul lor de funcționare. O pompă primară extrage cea mai mare parte a gazului din cameră aducând vidul de la presiunea atmosferică la câteva sute de pascali, apoi procesul este finalizat de una sau mai multe pompe secundare care funcționează la presiune mai mică. Pompele utilizate în mod obișnuit în această a doua etapă pentru a atinge UHV sunt:

• Pompe turbomoleculare cu design modern cu rulmenți magnetici.
• Pompele criogenice
• Pompele ionice .
• Pompe de sublimare cu titan
• Pompele Getter

Zăvoare aeriene

Pentru a economisi timp și de a îmbunătăți calitatea vidului UHV o ecluză este adesea folosit. Sistemul de blocare a aerului este o cameră sigilată sub vid cu două supape, una spre camera UHV și cealaltă către presiunea atmosferică prin care sunt introduse probele sau obiectele care sunt prelucrate. După introducerea probelor și închiderea supapei la presiunea atmosferică cu un alt sistem de vid decât cel al sistemului UHV, dispozitivul de blocare a aerului este adus la vid ridicat. În unele cazuri, probele din această fază sunt încălzite pentru a elimina gazul adsorbit la suprafață. În acest moment supapa de comunicație cu UHV este deschisă și un braț, adesea robotizat, transferă rapid eșantioanele în sistemul UHV, imediat după aceea supapa de comunicație se închide rapid din nou. În timp ce procesele au loc în camera UHV, o altă probă poate fi introdusă în dispozitivul de blocare a aerului începând din nou procedura. Gazul care intră atunci când dispozitivul de blocare a aerului este comunicat cu camera principală poate fi ușor îndepărtat înainte de a fi adsorbit de pereții camerei de vid, durata scurtă a procesului de transfer este, prin urmare, esențială. Un sistem blocat cu aer nu trebuie încălzit la o temperatură ridicată, iar UHV se îmbunătățește în timp, chiar dacă sunt introduse noi probe prin dispozitivul de blocare a aerului.

Garnituri

Garniturile UHV constau dintr-o parte metalică ascuțită care se taie în garnitura reală de metal moale, de obicei cupru, care are o presiune de vapori scăzută. Aceste garnituri metal-metal funcționează până la presiuni de 100 pPa. Sunt considerate sigilii care trebuie folosite o singură dată, dar operatorii calificați care ajustează penetrarea în metalul moale din ce în ce mai mult pot folosi același sigiliu de mai multe ori, atât timp cât metalele de tăiere sunt în stare perfectă.

Considerații materiale

Multe materiale obișnuite nu pot fi utilizate datorită presiunii ridicate a vaporilor, adsorbabilității ridicate, absorbției de suprafață, rezultând o degazare enervantă sau o permeabilitate ridicată:

• Majoritatea compușilor organici nu pot fi utilizați
  • Materialele plastice , cu excepția teflonului și PEEK , în majoritatea aplicațiilor sunt înlocuite cu ceramică sau metale. Elastomerii fluorurați sunt rareori folosiți dacă etanșările metalice nu pot fi utilizate. Elastomerii fluorurați sunt ușor poroși la gaz și au o degazare enervantă a vaporilor de apă, o preîncălzire în faza inițială de reducere a presiunii minimizează acest efect.
  • Lipiciuri : numai lipiciuri speciale potrivite pentru vid mare. Acestea sunt de obicei cleiuri epoxidice umplute cu minerale, cele mai frecvente fiind azbestul . Acest material permite lipiri epoxidice care își păstrează proprietățile după multe cicluri de încălzire.
• oțelurile , oțelurile cu conținut ridicat de carbon nu sunt potrivite, deoarece monoxidul de carbon mărește foarte mult suprafața absorbantă, din acest motiv poate fi utilizat doar oțelul inoxidabil . Chiar și între oțelurile inoxidabile, alegerea trebuie făcută între austenitice cu conținut redus de sulf și fără plumb.

Alegerea se referă în general la oțelurile inoxidabile 304 și 316 care conțin cel puțin 18% crom și 8% nichel. Există variante ale acestor oțel 304L și 316L (conținut scăzut de carbon) având adesea niobiu și molibden ca aditivi pentru a reduce formarea carburii de crom, ceea ce reprezintă o problemă pentru rezistența la coroziune. De fapt, acest material precipită pe marginile granulelor și face ca oțelul să fie mai puțin rezistent la oxidare.

• Plumb : lipirea se face de obicei folosind nici un aliaj de plumb staniu. Dacă este necesar, plumbul pur este folosit ca garnitură în loc de cupru.
• Indiul este deosebit de moale și este utilizat ca garnitură în sistemele cu vid ultra ridicat care funcționează la temperaturi criogenice! criogenică , dar punctul său de funcționare scăzut nu permite încălzirea sistemului. Spre deosebire de cupru, indiul poate fi reutilizat deoarece poate fi extras la rece folosind prese comune, după ce a fost purificat cu ușurință prin topirea acestuia.
• Zinc , cadmiu : acestea trebuie evitate deoarece au o presiune de vapori ridicată la temperaturile la care sistemul este încălzit în timpul fazei de decontaminare.
• Aluminiu : ar avea o presiune de vapori inadecvată pentru UHV, dar în mod natural se formează un strat de oxid care previne coroziunea și, prin urmare, este considerat în prezent un bun material pentru UHV fără precauții speciale. Oxidul de suprafață pe aluminiu metalic este o protecție, în timp ce oxidul de aluminiu care rămâne după sablarea oțelului inoxidabil este considerat un contaminant de evitat.
• Curățenia este foarte importantă în plantele UHV. Cu siguranță, toate urmele de grăsime trebuie eliminate cu detergenți ( solvenți ) sau cloruri organice adecvate. Electro-lustruirea este adesea utilizată pentru a reduce suprafața din care pot fi emise gaze absorbite. Oțelul inoxidabil este atacat de o baie de acid fluorhidric și azotic care formează o suprafață bogată în crom, o imersie ulterioară în acid azotic pasiv pe suprafața cromului oxidându-l. Oxidul de crom reprezintă o barieră eficientă pentru difuzia hidrogenului.

Limitări tehnice:

• Șuruburi : filetele au o suprafață mare și captează gazul, deci trebuie evitate. În special, trebuie evitate găurile oarbe, care prind gazul la baza șurubului care iese încet prin filet: acestea sunt denumite în mod obișnuit scurgeri virtuale. Prin urmare, utilizarea orificiilor de trecere și a căilor de evacuare a gazelor normale pe axa vieții poate atenua problemele asociate șuruburilor ^[1] .
• Sudare : sudarea cu arc sau sudarea metalelor protejate nu pot fi utilizate, datorită faptului că zgura produsă introduce cavități sau porozitate. Cea mai utilizată tehnică este sudarea cu argon cu material de umplere adecvat. Sunt posibile și alte tehnici precum sudarea cu fascicul de electroni sau sudarea cu laser . Toate tehnologiile trebuie evitate zgura pentru a preveni formarea de goluri sau porozități.

Manipulatori pentru UHV

Un manipulator pentru UHV permite poziționarea mecanică a unui obiect în camera de vid în condiții de vid. Sistemul poate permite mișcări rotative și liniare sau o combinație a ambelor. Dispozitivele mai complexe permit mișcarea de-a lungul a trei axe și rotația în jurul a două dintre aceste axe. Pentru a genera mișcarea mecanică în interiorul camerei, sunt utilizate în mod obișnuit trei mecanisme: o cuplare mecanică peste peretele camerei (de exemplu, un burduf metalic sudat), o cuplare magnetică care transferă probele din partea aerului în partea vidului și manipularea efectivă în interiorul camerei. Această ultimă parte este realizată cu diferite tehnici ale motorului pas cu pas , butoane, motoare piezoelectrice . Utilizarea motoarelor în vid necesită un design adecvat, deoarece în UHV nu există răcirea bobinelor prin mișcări convective, care este în schimb prezentă la presiunea atmosferică.

Manipulatorul sau suportul probei pot avea alte funcții care permit un control sau test suplimentar asupra probei, de exemplu, permite încălzirea, răcirea, aplicarea câmpurilor electrice sau magnetice. Încălzirea probei se poate face prin bombardament electronic sau radiație termică. În cazul bomardaturii electronice, suportul pentru probă este echipat cu un filament de înaltă tensiune care emite electroni. Electronii bombardează proba și o încălzesc. În timp ce pentru radiații termice, filamentul este plasat foarte aproape de probă și încălzit de efectul Joule , radiația infraroșie din filament încălzește proba.

Utilizări tipice

Un vid foarte ridicat este necesar pentru multe tehnici analitice de suprafață:

• Spectroscopie fotoelectronică cu raze X (XPS)
• Spectroscopie Auger (AES)
• Spectrometrie de masă ionică secundară (SIMS)
• Spectroscopie de desorbție termică (TPD)
• Creșterea și pregătirea peliculelor subțiri care necesită purități speciale, cum ar fi epitaxia cu fascicul molecular (MBE),

Depunerea chimică de vapori UHV (CVD), depunerea stratului atomic (ALD) și depunerea cu laser pulsată UHV (PLD)

• Spectroscopie fotoemisională rezolvată cu unghi (ARPES)
• Microscop cu emisie de câmp (FEM)
• Tomografie cu sondă atomică (APT)

UHV este necesar pentru a reduce contaminarea suprafeței, prin reducerea numărului de molecule care bombardează suprafața într-un interval de timp, pentru a da o presiune estimată de 0,1 milipascal (7,5x10 ⁻⁷ torr), într-o secundă este acoperit cu un strat molecular dintr-un contaminant pe suprafață, sunt necesare presiuni mult mai mici pentru experimentele care au o durată mai mare de timp.

UHV este, de asemenea, necesar pentru:

• Acceleratoarele de particule, de exemplu, marele coliziune de hadroni , cel mai mare accelerator de pe pământ, are trei sisteme cu vid ridicat.
• [[Interferometrie | Interferometre pentru [[Detector de unde gravitaționale | detectarea undelor gravitaționale. De exemplu, în Fecioară de -a lungul brațelor de 3 km există un vid mai mic de {M | 3 | ul = μPa}}.
• Experimente de fizică atomică care folosesc atomi reci în capcanele ionice sau pentru a produce condensate Bose-Einstein .

În unele aplicații, deși nu este necesar, UHV este de dorit printre acestea menționăm:

• Microscopul cu forță atomică , în acest caz UHV face posibil un mare factor de merit pentru oscilațiile consolului .
• Microscop cu efect de tunel . Vidul ridicat reduce oxidarea și contaminarea, prin urmare permite obținerea de imagini cu rezoluție atomică a suprafețelor analizate.
• Litografie cu fascicule de electroni

Notă

linkuri externe

• UHV (vid foarte înalt) Treccani.it