Electrospray
În spectrometria de masă, tehnica de ionizare „electrospray sau electrospray (în engleză electrospray) este un evaporator și o interfață pentru cromatografia lichidă . Această tehnică produce o fragmentare mică, este o tehnică de ionizare moale . Constituie dezvoltarea tehnicii de evaporare a ionilor , niciodată pusă pe piață. Are caracteristica de a da, de obicei, ioni multi- încărcați .
Este indicat în mod obișnuit cu ESI sau ES.
Mecanism
Proba este trecută printr-un tub capilar tensionat. Proba este nebulizată și ionizată: se formează un con Taylor și apoi picături care conțin ioni cu sarcini pozitive și negative care se detașează de capilar. Pe măsură ce solventul se evaporă, picăturile își măresc densitatea de încărcare până când ajung la un nivel critic. În acest moment se declanșează o explozie Coulomb și ionii sunt expulzați din picătură.
Pentru ca tehnica să funcționeze, ioni sau mai bine zis compuși ionici trebuie să fie deja prezenți în soluție: săruri , zwitterioni , acizi organici sau baze , dar și proteine sau compuși organometalici etc. Din acest motiv, această tehnică este puternic afectată de prezența tampoanelor anorganice.
Ionspray
Tehnica ionpray (ISI) este un electrospray asistat pneumatic. Astăzi, cele două tehnici sunt de obicei identificate ca fiind o singură tehnică și, deși instrumentele pneumatice asistate sunt de obicei utilizate, denumirea cea mai frecvent utilizată este electrospray pneumatic asistat .
Split și fără split
Cu vechile coloane HPLC (4,6 sau 2,1 mm diametru) a fost necesar să se aplice o divizare a fluxului cromatografic: s-a făcut o ramură pe coloana de transfer care a deviat o parte din flux. În acest fel a existat avantajul de a putea păstra o parte din eșantion. Cu cele mai moderne coloane, debitele sunt mai mici, diametrul coloanelor capilare este mai mic de 1 mm și lucrați fără împărțire (fără împărțire).
ESI cu debit redus
Lucrul la debituri reduse are ca rezultat mai puține deșeuri de solvenți, o rezoluție mai mare și o eficiență mai mare a ionizării. Pentru aceasta, au fost dezvoltate tehnici de microelectrospray sau microspray (flux de 200-800 µl) și nanoelectrospray sau nanospray (flux de 20-40 nl). Tehnicile nanospray nu au nevoie de pompe: proba intră în capilar spontan prin capilaritate și este electronbulizată.
Bibliografie
- Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David J. Kiemle, Identificarea spectrometrică a compușilor organici , ediția a II-a, Milano, Casa Editrice Ambrosiana, iunie 2006, ISBN 88-408-1344-6 .
- Kenneth A. Rubinson, Judith F. Rubinson, Chimie analitică instrumentală , ediția I, Bologna, Zanichelli, iulie 2002, ISBN 88-08-08959-2 .
Elemente conexe
linkuri externe
- ( EN ) Tutorial IonSource.com „Interpretarea Electrospray Mass Spectra” , pe ionsource.com .
