Spectroscopie EDX
Această intrare sau secțiune despre subiectul spectroscopiei nu menționează sursele necesare sau cei prezenți sunt insuficienți . |
Termenul de spectroscopie EDX (Energy Dispersive X-ray Analysis) sau EDS (Energy Dispersive X-ray Spectrometry) spectroscopie indică o metodă analitică instrumentală care exploatează emisia de raze X generate de un fascicul de electroni accelerat incident pe probă.
Descriere
Instrumentarea constă în mod obișnuit dintr-un microscop electronic cu scanare SEM-EDX. Schematic, principiul de funcționare poate fi descris după cum urmează: un emițător constând dintr-un filament de tungsten sau hexaboridă de lantan , mai scump, dar cu o eficiență energetică mai bună, cu câștig în sensibilitate , care este adus peste 1000 ° C pentru încălzirea electrică, acționează ca o sursă de electroni pentru efectul termionic. Fasciculul de electroni astfel generat este accelerat mai întâi de o diferență de potențial de 0,3-30 kV și apoi trece mai întâi printr-un colimator electromagnetic pentru a fi deviat, pentru a genera scanarea și, în cele din urmă, colimat către placa care conține proba examinată. Toate acestea se efectuează sub vid, la aproximativ 10 -5 mbar, pentru a crește calea liberă medie a electronilor și pentru a evita fenomenele de difuzie datorate interacțiunilor aer-electron.
Detectorul , care este dispus în așa fel încât să primească nivelul maxim de radiații absorbabile, poate fi de tipul dispersiei în lungime de undă (WDS) sau dispersiei energetice (EDS) , fiecare cu avantajele și dezavantajele respective:
- Detector WDS: exploatează caracteristicile de undă ale fotonilor X. Este alcătuit dintr-un cristal curbat, „ cercul Rowland ”, cu un pas specific d al rețelei de cristal, pe care sunt dispuse proba și contorul de fotoni. Urmând legea lui Bragg , numai o anumită lungime de undă va fi reflectată pe contor, o lungime de undă care poate fi variată prin rotirea detectorului.
- Detector EDS: exploatează interacțiunea energetică dintre razele X și un material adecvat. Este reprezentat de obicei de un singur cristal de siliciu dopat cu litiu , acoperit la ambele capete cu un strat conductor de aur , menținut în vid ridicat și la o temperatură de -192 ° C cu azot lichid . Cristalul de germaniu de înaltă puritate reprezintă o evoluție modernă mai eficientă. Principiul de funcționare exploatează producția de curent electric , care este semnificativ amplificat, generat de interacțiunea dintre fotoni și cristal. Acestea sunt în prezent cele mai utilizate detectoare.
Întregul aparat al microscopului are un vid de 10 -4 -10 -6 mbar în interior generat de o pompă de ioni, pentru a reduce interacțiunile dintre electroni și moleculele gazoase , efect fals. Un ecran fluorescent oferă imaginea clasică generată de SEM.
Interacțiunea electromagnetică
Electronii primari ai fasciculului incident generează o serie de efecte:
- emisia de electroni secundari și retrodifuzați ;
- emisie de raze X și un fond continuu de raze X ( Bremsstrahlung );
- IR , radiații vizibile și UV generate de catodoluminiscență ;
- Efect Auger
- împrăștierea elastică și inelastică a electronilor;
- transmisie de electroni;
- absorbția electronilor.
Analiza EDX exploatează emisia de raze X de o anumită lungime de undă. Fiind de natură electromagnetică, razele X respectă legea Lambert-Beer cu o bună aproximare.
Când un fascicul de electroni lovește o probă, electronii straturilor K sau L sunt expulzați și sistemul își asumă o configurație cu energie ridicată. În urma relaxării electronilor, se întâmplă ca un electron L să cadă într-un orbital liber al stratului K sau un electron M să revină în învelișul L ocupând un orbital gol; emisia de energie poate urma două căi: un foton X poate fi emis la lungimea de undă corespunzătoare sau un electron poate fi emis de efectul Auger.
Analiza EDX și principalele aplicații
Analiza EDX este o metodă nedistructivă și foarte rapidă, care vă permite să analizați probe solide care au următoarele caracteristici:
- Stabilitate în condiții de funcționare la presiune scăzută și bombardament electronic. Substanțele care conțin faze volatile trebuie să fie pretratate corespunzător.
- Eșantionul trebuie să fie un conductor electric : este posibil să se facă astfel prin pulverizarea aurului pe suprafață (pentru a obține informații structurale, detectarea electronilor secundari) sau cu carbon (pentru a obține informații chimice, detectarea electronilor „ împrăștiați înapoi ”)
Aplicațiile practice vizează în principal caracterizarea calitativă a substanțelor solide și analiza elementară , cu posibilitatea de a detecta prezența oligoelementelor. Cu ajutorul unui software adecvat , este posibilă și o abordare cantitativă bazată pe legea Lambert-Beer. SEM-EDX este, de asemenea, un instrument fundamental, în domeniul științei materialelor , pentru caracterizarea calitativ-cantitativă a aliajelor metalice și pentru determinarea purității metalelor (de exemplu, gândiți-vă la necesitatea de a verifica dacă cuprul a fost declarat ultra-pur și fără oxigen, pentru uz electronic , este de fapt astfel sau trebuie declarat neconform).
Elemente conexe
Alte proiecte
-
Wikimedia Commons conține imagini sau alte fișiere pe spectroscopie EDX
