Test de atribuire

Filtrare grosieră pentru a obține un eluat

Testul de eliberare ( de asemenea , numit percolare test) este un anumit tip de produs chimic de extracție , utilizat în general în chimia analitică , ca pregătire activitate pentru analize ulterioare. Testul constă dintr-o „spălare”, concepută pentru a permite trecerea în interiorul unui lichid (o soluție numită eluat ), a substanțelor mobile prezente într-o probă solidă . Eluatul produs va fi supus unui set de analize chimice care vor permite evaluarea „potențialului de eliberare” sau „eliberării” probei inițiale.

Acest proces este utilizat în clasificarea matricilor filtrante , a solurilor , a deșeurilor ^[1] și a compostului , precum și în numeroase activități de cercetare experimentală sau în experimente la nivel de laborator . Un interes deosebit este faptul că testul face posibilă estimarea potențialului de emisii pe termen lung al compușilor mobili conținuți în soluri sau deșeuri , în special a celor care ar putea constitui o potențială poluare a mediului sau un pericol pentru sănătatea umană .

Cele mai multe dintre testele de transfer în conformitate cu metodele internaționale codificate de către UNI EN ^[2] Standardele și limitele legale naționale.

Semnificație practică

Orice sol sau matrice solidă plasată în mediu nu va rămâne neschimbată, dar va fi afectată semnificativ de agenții atmosferici ( ploaie , îngheț , radiații solare , vânt etc.) și de agenții biochimici ( organisme vii, cum ar fi bacteriile , insectele , ciupercile ). Într-un mod natural se întâmplă ca unii compuși mobili ai acestei matrice solide să poată fi modificați biochimic și spălați de ploi ( eluare sau percolație ), ajungând în straturile solului subiacente , ajungând potențial în apele subterane ^[3] . Acest proces trebuie controlat în cazul în care aceste matrice solide conțin substanțe potențial periculoase sau poluante , așa cum se poate întâmpla în cazul umpluturilor și a materialelor inerte . Un caz particular sunt deșeurile care, odată depozitate în plante , pot fi, de asemenea, influențate de agenți atmosferici și biochimici, formând (printre altele) levigate care trebuie apoi colectate de sistemele de colectare a depozitelor de deșeuri sau a stațiilor de epurare .

Pentru a simula cu exactitate aceste scenarii ar fi necesare experimente complexe, cu echipamente sofisticate (de exemplu, lizimetre ) și analize prelungite în timp. Acest lucru este posibil doar în contextul cercetării; în domeniul reglementării și al controlului de mediu, este necesară o analiză mai standardizată și mai rapidă. Testul de eliberare este un răspuns la această nevoie, în care evaluarea percolării progresive în timp este scurtată prin estimarea directă a eliberării (eliberării) maxime posibile a elementelor și a compușilor , cu o spălare începând de la proba solidă inițială.

Cunoașterea eliberării maxime posibile a potențialilor contaminanți conținuți într-un sol sau deșeuri permite calcularea (prin analiza riscurilor sau analogie cu valorile de mediu de fond) care este eliberarea maximă acceptabilă și, prin urmare, stabilirea valorilor legale care trebuie respectate. să depună terenuri și deșeuri. Sarcina stabilirii valorilor legale este încredințată comisiilor europene , tehnicienilor din ministere și organismelor de cercetare și control ISPRA și ARPA .

Aceste considerații pot fi, de asemenea, extinse la mediile poroase care nu sunt depozitate în mediul înconjurător, dar încă supuse percolării, cum ar fi spălarea filtrelor de nisip și carbon sau a unor matrice de proces industrial .

Testul este, de asemenea, utilizat ca o extracție chimică normală pentru medii poroase , cu scopul de a aduce în faza lichidă acei compuși a căror analiză cantitativă ar fi tehnic imposibilă sau impracticabilă de realizat în faza solidă.

Descrierea teoretică

În timpul testului de eliberare, o probă de material solid este pusă în contact cu un lichid de levigare (utilizat ca agent de separare a materialului ), urmând metodele ilustrate în capitolul următor. Acest lichid acționează ca un solvent , determinând concentrarea totală sau parțială a substanțelor miscibile prezente în proba solidă inițială (în soluție ). Rezultatul operației este un lichid îmbogățit cu diverse elemente și compuși numiți eluat , care va fi apoi separat de partea solidă prin filtrare .

Substanțele mobile care vor constitui eluatul vor fi, prin urmare, cele care au fost absorbite anterior sau adsorbite în porozitatea probei și cele prezente în condiții solubile, sub formă ionică sau mobilă.

În funcție de agentul de leșiere ales, este posibil să se extragă diferite tipuri de compuși :

Solvenții polari (cum ar fi apa ) vor putea extrage compuși polari, elemente în formă ionică , unele metale legate în formă mobilă, unele molecule organice etc. Acesta este cel mai frecvent caz de utilizare pentru caracterizarea terenurilor, deșeurilor sau pentru evaluarea emisiilor potențiale în mediu .
Solvenții nepolari (cum ar fi hexanul ) vor putea extrage compuși nepolari, cum ar fi uleiuri , hidrocarburi , unii compuși organici nepolari etc.
Amestecuri de diverși agenți de leșiere pot fi utilizate pentru extracția substanțelor specifice.
Utilizarea agenților acizi sau bazici pentru a varia pH - ul soluției este un expedient util pentru a rupe unele legături sau a schimba echilibrul de solubilitate și a crea substanțe mobile care altfel în condiții „de mediu” ar fi rămas legate de proba solidă.

Concentrația substanțelor dizolvate în eluat va depinde, așadar, de agentul de levigare utilizat și de solubilitatea compușilor individuali în acesta. În cazul în care solubilitatea unui compus este limitată, saturația va fi atinsă și o parte din acesta va rămâne în proba solidă.

Efectuarea testului

Testele de transfer sunt conforme cu o serie de metodologii codificate în general de standardele UNI EN ^[4] , în special cele două referințe principale pentru legislația italiană sunt UNI EN 10802-2004 și UNI EN 12457-2004. Respectarea acestor reguli înseamnă că testul poate varia ușor în funcție de caracteristicile eșantionului inițial, cu toate acestea metodologia poate fi rezumată în pașii următori.

Prelevarea de probe

Luarea eșantionului ( eșantionării ) (sau eșantionării ) este o operațiune delicată dacă acesta este un material solid , în special dacă este, de asemenea, eterogen , adică cu caracteristici care variază de la un punct la altul. Trebuie să se asigure că proba prelevată este reprezentativă , adică că analizele efectuate pe acea cantitate mică de solid sunt valabile pentru întregul set. În acest scop, standardele prevăd eșantionarea în mai multe puncte în conformitate cu o metodologie specifică:

În cazul solurilor noroioase sau noroioase , deșeurilor lichide, păstoase și nămolurilor , testul de transfer de referință este cel al standardului Uni EN 10802-2004 ^[5] . O masă solidă inițială este uscată , triturată pentru a obține o dimensiune a particulelor mai mică de 4 mm, omogenizată , împărțită prin împărțire ^[6] și, în final, proba este compusă din alicote luate în mai multe puncte.

În cazul solurilor granulare uscate, chiar și roci monolitice , deșeuri solide și RSU , testul de transfer de referință este cel al standardului Uni EN 12457-2004 ^[5] . Procedura este aceeași, cu excepția uscării și există unele măsuri de precauție pentru materialele mari și unele tipuri de deșeuri.

Alegerea agentului de leșiere

Exemplu de mașină pentru amestecarea probelor în lot

După cum se specifică în descriere, alegerea agentului de levigare și a condițiilor de pH este fundamentală pentru a orienta extracția anumitor compuși. Cu toate acestea, în toate cazurile de clasificare a terenurilor sau deșeurilor conform legislației (Uni EN 10802-2004 sau Uni EN 12457-2004), agentul de leșiere utilizat este întotdeauna apă demineralizată .

Apa trebuie adăugată probei solide în proporție de 10 litri pentru fiecare kilogram de solid uscat: prin urmare, trebuie scăzută masa de apă prezentă în mod normal în probă.

Producerea eluatului

Probele combinate cu apă demineralizată în proporția corectă trebuie închise în recipiente ermetice adecvate și amestecate continuu pentru un anumit „timp de contact” stabilit de standarde (în general 24 de ore). În acest scop, sunt utilizate adesea mașini precum cea prezentată în fotografia laterală.

La sfârșitul amestecării, reziduul solid trebuie separat de eluatul produs prin filtrare cu o plasă de 0,45 µm.

Lichidul obținut este tocmai eluatul : produsul final al testului de eliberare. În cele din urmă, procedura prevede că sunt efectuate analize chimice individuale asupra acestui lichid pentru a cuantifica compușii dizolvați sau indicii chimici pentru care este necesară valoarea.

Domenii de utilizare și referințe de reglementare

Respingere solidă mixtă

Testele de eliberare sunt analize de rutină în clasificarea agregatelor , solurilor , deșeurilor ^[1] și a compostului . Aceste activități sunt reglementate la nivelul UE și la nivel național, există decrete naționale și regionale de punere în aplicare și numeroase orientări publicate de organisme de cercetare și control, precum ISPRA și ARPA pentru interpretarea și protecția aplicării corecte a reglementărilor.

Aceste teste pot fi, de asemenea, efectuate punctual pentru a caracteriza o zonă care trebuie recuperată sau în laborator pentru a sprijini activitățile de cercetare experimentală .

Acestea sunt câteva dintre domeniile de utilizare menționate anterior:

Clasificarea și refolosirea pământului și a rocilor excavate ^[7] conform Decretului prezidențial 120/2017 (testul de transfer standard EN EN 12457-2004).
Clasificarea deșeurilor solide sau granulare ^[1] , atribuirea codurilor speciale CER (testul de transfer standard EN EN 12457-2004).
Clasificarea deșeurilor lichide, granulare, pastoase și de nămol , atribuirea codurilor speciale CER (test de transfer standard EN EN 10802-2004).
Clasificarea agregatelor de demolare ^[5] și a agregatelor din reciclare Circulara 15 iulie 2005 nr. 5205 (Test de transfer UNI EN 12457-2004).
Verificarea admisibilității deșeurilor în depozitele de deșeuri conform Decretului ministerial 03/08/2005 (testul de transfer standard UNI EN 12457-2004).
Materiale de umplere conform anexei 3 din DM05.02.1998 și textului de mediu consolidat Decretul legislativ nr. 152/2006 (testul de transfer standard UNI EN 12457-2004).
Controlul calității și clasificarea compostului și a produselor biostabilizate .
Estimarea capacității de spălare a matricelor de nisip sau filtru de carbon .
Caracterizarea terenurilor în vederea recuperării , text consolidat de mediu Decretul legislativ nr. 152/2006.