Microscop electronic cu scanare

De la Wikipedia, enciclopedia liberă.
Salt la navigare Salt la căutare
M von Ardenne, primul SEM în 1937
Un cristal de zăpadă detectat într-un microscop electronic de scanare în interiorul unui fulg de zăpadă. În fundal puteți vedea alte cristale suprapuse și orientate în funcție de diferite planuri

Microscopul electronic cu scanare, denumit în mod obișnuit cu „ acronimul SEM din„ Microscopul electronic cu scanare engleză , este un tip de microscop electronic .

Operațiune

Microscopul nu folosește lumina ca sursă de radiații. Fasciculul este generat de o sursă electronică, de obicei un filament de tungsten , care emite un flux de electroni primari concentrat de o serie de lentile electromagnetice și deviat de un obiectiv obiectiv. Acesta din urmă, pe lângă reorientarea fasciculului, îi impune o deviere controlată, astfel încât să permită scanarea zonelor probei.

Unul dintre posibilele efecte produse de interacțiunea dintre electron și materie este dezvăluit și transformat într-un semnal electric care, tratat și amplificat, este modulat într-un semnal de televiziune: 1 pixel al unui monitor monocrom este asociat cu 1 punct al probei și este cu atât mai luminos cu cât semnalul este mai puternic. Mărirea este dată de relația dintre dimensiunile imaginii și dimensiunile regiunii pe care a fost scanată

Acești electroni sunt captați de un detector special și convertiți în impulsuri electrice care sunt trimise în timp real către un ecran (un monitor) unde se efectuează simultan o scanare similară. Rezultatul este o imagine alb-negru cu rezoluție înaltă și adâncime de câmp mare, care are caracteristici similare cu cele ale unei imagini fotografice normale. Din acest motiv imaginile SEM sunt imediat inteligibile și intuitive de înțeles. Microscopul electronic cu scanare poate obține imagini care apar aproape tridimensionale chiar și cu obiecte relativ mari (cum ar fi o insectă ).

SEM trebuie să funcționeze în vid ridicat (cu presiuni sub 10-3 Pa) pentru a permite producția și proba trebuie să fie conductivă și împământată, astfel încât să poată fi îndepărtată de zona de analiză orice acumulare posibilă de sarcină care ar face imposibilă la 'observare. Eșantioanele neconductoare pot fi observate totuși de SEM prin acționarea acoperirilor metalice, deshidratarea probelor umede sau prin efectuarea rapidă a operației astfel încât să se prevină acumularea de sarcini de la supraîncălzirea obiectului în cauză.

Componente fundamentale

Sursă electronică

Sursa electronică, numită și Gun , generează fasciculul prin extragerea electronilor și accelerarea lor. Aproape toate sursele electronice funcționează prin efect termionic , chiar dacă există surse care exploatează fenomene cuantice precum emisia de câmp.

Sursele sunt caracterizate de o serie de cantități care le măsoară performanța și capacitățile:

  • Diametrul încrucișat d 0 : este diametrul fasciculului la extracție. Rezoluția va fi mai mare cu cât d 0 este mai mic.
  • Variația de energie la extracția eastE est : este diferența maximă de energie a electronilor extrasați. Valorile ridicate pot duce la aberații cromatice după focalizare.
  • Luminozitate β : parametru legat de intensitatea fasciculului. Se măsoară în A · cm -2 · srad -1 , sunt necesare valori ridicate ale luminozității pentru microanalize chimice precise. Uneori luminozitatea ridicată poate favoriza fenomenele de difracție .

Iată câteva surse electronice:

  • Sursă termionică în W : formată dintr-un filament de tungsten . Este montat pe SEM-uri convenționale, are performanțe mediu-mici, dar costuri reduse.
  • Sursă termionică în LaB 6 : formată dintr-un singur cristal din hexaboridă de lantan, permite o rezoluție mai mare a sursei în W, o luminozitate de aproximativ 30 de ori mai mare și o durată medie de viață de 10 ori mai lungă. Permite un curent electronic capabil să producă raze X caracteristice pentru a efectua microanalize chimice, însă necesită un vid mai strict de cel puțin 10-6 mbar. În mod normal, poate fi montat pe aceeași mașină care acceptă sursa de tungsten.
  • Sursă punct FE rece: are performanțe net superioare surselor termionice, exploatând fenomenul de emisie de câmp, totuși necesită presiuni extrem de mici (<10 -8 Pa) care nu pot fi susținute structural de SEM-urile convenționale. Are un vârf de tungsten cu geometrie cuspidantă și o rază de colț extrem de mică. În ciuda performanțelor sale ridicate, inclusiv a strălucirii, suferă de instabilitate în emisie, făcându-l ineficient în microanaliză.
  • Sursă punctiformă termică FE (Schottky) : exploatează atât efectul termionic, cât și emisia de câmp. Are performanțe mai mici decât FE rece, dar are curenți de fascicul mare, permițând o eficiență ridicată în microanaliză.
Comparație între surse
Sursă d 0

[μm]

ΔE est

[eV]

β

[A · cm -2 · srad -1 ]

Termoionica în W 20-30 1-3 0,3-2 * 10 5
Termoionica în LaB6 10-20 0,5-2 1-10 * 10 5
FE rece la punct 0,002-0,005 0,2-0,5 10 8 -10 9
FE termică punctuală 0,025-0,05 0,5 10 7 -10 8

Lentile electromagnetice

În SEM există un sistem de lentile electromagnetice care, la fel ca lentilele optice, permit focalizarea fasciculului, reducându-i diametrul. Acestea constau dintr-un gol de aer toroidal înfășurat de bobine care creează un câmp magnetic capabil să interacționeze și să devieze electronii fasciculului. Deschiderile sunt interpuse între lentile, care filtrează electronii prin reducerea dimensiunii fasciculului.

Ultimul obiectiv acționează ca obiectiv și se caracterizează printr-un sistem de bobine care permite devierea axei fasciculului, făcând scanarea.

Focalizarea lentilelor are loc prin schimbarea tensiunii de excitație a bobinei (EHT) și a distanței probei (WD).

După focalizare, un SEM convențional cu o sursă termionică poate avea un fascicul cu un diametru de 5 - 10 nm, în timp ce un SEM cu o sursă punctuală chiar și la 1 - 2 nm. Rezoluția este legată intrinsec de diametrul fasciculului: fasciculele foarte mici conduc la rezoluții mari.

Detectoare

Interacțiunile dintre electron și probă sunt citite de detectoare speciale. În funcție de natură, energia și lungimea de undă permit obținerea de informații utile pentru analiza eșantionului.

Detector Everhart - Thorley

Permite detectarea electronilor secundari. Este montat într-o direcție înclinată față de fascicul și se caracterizează printr-o cușcă metalică pe care se aplică o tensiune de aproximativ 200 V. Aceasta permite captarea electronilor secundari și conducerea lor într-un canal, numit ghidaj de lumină , în pe care energia electronilor este transferată fotonilor care vor fi citite de un fotomultiplicator . Semnalul, odată filtrat și amplificat, este adus la monitor.

Detector de ESB

Permite detectarea electronilor retro-dispersați, numiți și electron-retro-dispersat. Este montat în corespondență cu obiectivul obiectiv și constă dintr-o joncțiune pn acoperită cu o folie de aur .

Sunt montate deseori și alte tipuri de detectoare care permit analize diferite. De exemplu:

Modalități de observare

În SEM-urile convenționale, observarea probei poate avea loc în principal în două moduri: prin detectarea electronilor secundari sau prin detectarea celor retrodifuzate.

Volumul interacțiunii

Electronul este mult mai mic decât atomii din care este făcută proba, astfel încât interacțiunea nu va afecta doar suprafața lovită de fascicul, ci și straturile subiacente. Prin urmare, este definit un volum de interacțiune. Geometria volumului este puternic influențată de natura atomilor din eșantion, în special de numărul atomic Z: eșantioanele cu atomi Z mici vor avea un volum cu o geometrie „pere”, îngust la suprafață și care tinde să lărgiți în profunzime. Pe măsură ce Z crește, electronii vor pătrunde în probă din ce în ce mai puțin, ducând la o reducere a volumului de interacțiune și la o geometrie similară cu un capac sferic.

Electronii detectați de senzori pot proveni de la diferite adâncimi ale volumului de interacțiune și, în consecință, raportează informații diferite.

Există 4 zone principale din care provin 4 tipuri diferite de electroni:

  • Electronii Auger : provin din zonele cele mai superficiale (1-5 nm adâncime) și sunt eliberați de efectul Auger. Au energii cuprinse între 50 - 1000 eV și pot fi exploatate în microanaliză.
  • Electroni secundari: având energii cuprinse între 0 și 50 eV, provin din straturile de suprafață ale eșantionului masiv (5-50 nm). Acestea implică un volum mic de interacțiune.
  • Electroni retrodifuzați: au energii apropiate de cea a fasciculului primar (20-30 keV) și, în consecință, pot ieși din regiuni mai profunde ale volumului de interacțiune (de ordinul a câteva sute de nm).
  • Raze X : Razele X caracteristice apar din cea mai profundă regiune a volumului de interacțiune (de ordinul câtorva microni), cu rezoluție spațială slabă în comparație cu semnalele anterioare. Sunt utilizate în microanaliză.

Electroni retrodifuzați sau electroni retrodifuzați

Având în vedere dimensiunea mare a volumului de origine al electronilor retro-dispersați, observația are o rezoluție slabă. Cu toate acestea, interacțiunea în sine face posibilă diferențierea electronilor retro-dispersați în funcție de numărul atomic Z al atomilor cu care au interacționat electronii. Electronii retrodifuzați de la atomi de Z mari vor da naștere unui semnal mai intens. Prin urmare, pe monitor, fazele cu un Z mai mare vor apărea mai ușoare, în timp ce cele formate din atomi cu un Z mai mic sunt mai întunecate. Prin urmare, observarea cu electroni retrodifuzați permite recunoașterea diferitelor faze și constituenți ai probei, cu o pierdere semnificativă de rezoluție și a tridimensionalității imaginii oferite de observarea electronilor secundari.

Electroni secundari

Detectarea electronilor secundari permite o observare de înaltă rezoluție a probei. Volumul mic de interacțiune permite detectarea chiar și a celor mai mici detalii cu rezoluție de până la 5 nm. Adâncimea de câmp a observației cu electronii secundari este foarte mare, permițând concentrarea pe suprafețe foarte aspre și tridimensionale. Acest lucru permite observarea eșantioanelor tridimensionale masive atât la măriri mari, cât și la măriri mici, creând imagini cu o tridimensionalitate puternică. Detectorul Everhart-Thorley permite, de asemenea, să capteze o porțiune de electroni retrodifuzați. Acest lucru permite observarea de către electroni secundari pentru a putea diferenția fazele cu atomi diferiți, deși într-o măsură mai mică decât observarea de către electroni retrodifuzați.

SEM cu presiune variabilă ( vid mic)

Presiunea variabilă SEM este o variantă particulară față de SEM convențional. Permite observarea probelor neconductoare care transportă ioni încărcați pozitiv pe suprafața probei, pentru a neutraliza acumularea de electroni pe suprafață cauzată de fascicul și care nu a putut fi descărcată la sol. Aprovizionarea cu ioni este posibilă prin creșteri mici ale presiunii (de ordinul câtorva Pascal) a camerei în care este conținută proba.

Prin utilizarea SEM cu presiune variabilă, nu este, prin urmare, necesar să acoperiți probele neconductoare cu acoperiri metalice, limitând astfel posibilele modificări ale probei în sine. Cu toate acestea, observația poate avea loc numai prin intermediul electronilor retro-imprastiați, deoarece cușca tensionată a detectorului Everhart - Thorley ar provoca descărcări electrice în interiorul camerei, cu consecința deteriorării probei și a mașinii în sine. Mai mult, rezoluția este mai mică decât SEM convențional, deoarece în cameră se formează un nor de electroni și ioni care perturbă fasciculul de electroni.

Elemente conexe

Alte proiecte

linkuri externe

Controlul autorității LCCN (EN) sh85117990 · NDL (EN, JA) 01.133.881